Головна |
Методика екстракційної очистки НБЕА від ТЕА. ТЕА входить в ВМС-42, набагато більш розчинний у воді, ніж НБЕА. Очищення НБЕА від ТЕА проводили, вимиваючи його 1 М розчином хлориду натрію.
Для отримання 0,5 М розчину НБЕА навішення ВМС-42 брали, виходячи з 75% вмісту в ньому НБЕА, розчиняли в гасі і октанолу в колбі на 500 мл, доводили до мітки і проводили екстракцію розчином хлориду натрію. Операцію проводили три рази по 15 хвилин, при співвідношенні фаз VВ: VO= 1: 1. Очищений таким чином 0,5 М розчин НБЕА в гасі і октанолу надалі використовували для екстракції кадмію з кадмійсодержащіх розчинів. Концентрацію екстрагента після очищення контролювали методом потенціометричного титрування.
Методика екстракції і реекстракції кадмію. Екстракцію кадмію (1 г / л) розчинами НБЕА-2 в гасі + 25% октанола проводили при кімнатній температурі 20 ± 5 оЗ на екстракторі марки ЕЛ-1 (Рис. 1), що складається з штатива, ділильної лійки, поворотного держателя, блоку двигуна з мішалкою і блоку управління.
Малюнок 1. Установка екстрактора марки ЕЛ-1
Блок управління дозволяє встановлювати і стабілізувати швидкість обертання мішалки, а також задавати час її обертання. Мішалка має регульовану глибину занурення в ділильну воронку (в залежності від кількості рідини) і регульований кут повороту щодо штатива.
Час перемішування становило 5 хвилин. Співвідношення водної та органічної фаз дорівнювало 1: 1. Час розшаровування фаз становило 1 хвилину. Після поділу фаз, водну фазу фільтрували через фільтрувальний папір і визначали концентрацію кадмію. Так як в процесі екстракції обсяги водної та органічної фаз не змінювалися, то концентрацію в органічній фазі визначали за різницею вихідної концентрації і концентрації в рівноважної водній фазі.
Реекстракції кадмію з органічної фази проводили сірчаною кислотою в діапазоні концентрацій від 0,5 до 2 М при кімнатній температурі. Співвідношення водної та органічної фаз підтримували рівним 1: 1. Час контакту фаз становило 5 хвилин. Після закінчення перемішування і розшаровування фаз, їх поділяли і водну фазу аналізували на вміст кадмію, рН середовища.
Вимірювання рН розчинів. Величину рН водних розчинів в процесі експерименту вимірювали за допомогою лабораторного іономіра марки «І-160 МІ» (Рис. 2). Налаштування приладу проводили по буферним розчинам, приготованим з стандарт-титрів «Зразкових буферних розчинів для рН-метрії».
Малюнок 2. Іономір марки «І-160 МІ»
Точність рН становила ± 0,05 одиниці.
Для визначення концентрації кадмію у водних розчинах були використані титриметрический і фотометричний методи аналізу.
Вихідні речовини, методики експерименту, досліджень і аналізу | методики аналізу
Спосіб фотометричного визначення кадмію | Вивчення впливу часу контактування фаз на екстракцію кадмію | Вплив рН водної фази на екстракцію кадмію | Визначення складу екстрагується комплексу | Вивчення процесу реекстракції кадмію |