Головна |
рентгенофлуоресцентний аналізВідомо, що рентгенофлуоресцентний метод є одним їх широко застосовуваних інструментальних методів визначення елементного складу природних і промислових матеріалів - завдяки простоті апаратурного оформлення (особливо в останні роки), можливості багатоелементного визначення, високою відтворюваності і відносно низькій вартості аналізу. З РФА добре поєднуються методи концентрування, які забезпечують отримання твердих гомогенних концентратів. Це, перш за все, сорбційні методи, екстракція расплавами, осадження і співосадження ,. сорбційні методи дозволяють отримувати концентрат у формі, придатній без складної переробки для аналізу. Загальною вимогою до сорбентамявляется відсутність в їх складі елементів з великими атомними номерами, а також однорідність концентратів і їх легка прессуемость. З цієї точки зору органічні сорбенти краще неорганічних. Серед органічних сорбентів поширення набули комплексообразующие сорбенти на полімерній або целюлозної основі, пенополіуретани, гетероцепні сорбенти. З використанням полімерного тіоефіру розроблені сорбційно-рентгенофлуоресцентні методи визначення платинових металів (Pd, Pt, Rh, Ru, Os, Ir), золота, миш'яку, селену і телуру. Визначення проводили безпосередньо в концентраті, який пресували в таблетки. Для концентрування і рентгенофлуоресцентного визначення іонів металів в водах запропоновано використовувати ДЕТАТА-фільтри. Коло елементів, ефективно витягають ДЕТАТА-фільтрами в динамічних умовах, досить широкий - близько 33 елементів. Основні сольові компоненти вод (лужні і лужноземельні метали) скидаються при такому концентрировании на 99%. Іони Cd, Co, Cr (III), Cu (II), Fe (III), Mn (II), Ni, Pb, V (IV) і Zn кількісно витягуються при рН 3 - 8 з 0,1 - 1,0 л при швидкості пропускання розчину 10-14 мл / хв. Для концентрування металів з зразка води об'ємом 500 мл на ДЕТАТА-фільтрі діаметром 22 мм потрібно не більше 30 хв, при цьому Кконц досягає 1,2 ? 104. Для концентрування As (III), Cd, Co, Cu (II), Fe (III), Hg (II), Ni, Zn, Pb, Se (IV), Te (IV) з біологічних об'єктів, природних і питних вод запропоновані фільтри з дітіокарбамінатнимі групами (ДТК-фільтри). Елементи витягували при рН 2 і з 1 М HCl в присутності йодиду калію з обсягу 100 мл при швидкості пропускання розчину 1 мл / хв ? см2 . Відомі вдалі приклади поєднання сорбційної концентрування на пінополіуретаном з подальшим визначенням сорбованих елементів. Розроблено сорбційно-рентгенофлуоресцентні методи визначення Ga, Co, Zn, Fe, Pd, Pt і ряду інших елементів. У РФА найцікавіше використання екстракції расплавами. При охолодженні концентрату утворюється твердий розчин, який не поступається за своєю гомогенності склі. Використовувані в якості екстрагентів легкоплавкие органічні речовини в більшості мають близькі і невисокі значення коефіцієнтів поглинання рентгенівського випромінювання. Це спрощує облік матричного ефекту і градуювання. До того ж застигла компактна фаза-концентрат легко пресується і плавиться. Для екстракції расплавами використовують дві групи органічних сполук: речовини, які є одночасно реагентом і розчинником, наприклад розплавлений 8-гідроксихінолін, і речовини, що виступають в ролі тільки легкоплавких інертних розчинників, зокрема нафталін і дифеніл. Атомно-емісійна спектроскопія | хроматографічні методи сорбція елементів | Випаровування з рідини і твердого тіла | Отгонка після хімічних перетворень | газова екстракція | Статичний і динамічний Парофазний аналіз | Кріогенне (низькотемпературне) концентрування | мембранні методи | Комбіновані та гібридні методи | Методи спектрофотометрії, люмінесценції і споріднені з ними | Атомно-абсорбційна спектроскопія | |