Головна

аналіз мікроструктури

  1.  I. Аналіз завдання
  2.  I. Аналіз словосполучення.
  3.  I. ВСТУП В АНАЛІЗ ЛІКАРСЬКИХ ФОРМ
  4.  I. Ситуаційний аналіз внутрішньої діяльності.
  5.  II. Аналіз чергування в групах
  6.  II. Аналіз ситуації з математичною освітою в ліцеї №12
  7.  III. Аналіз продукту (вироби) на якість

У металографії зразки, які застосовуються для досліджень мікроструктури, прийнято називати шліфами, так як основний метод підготовки зразка для досліджень - шліфування й полірування.

Для листового прокату або виливків типу плит, т. Е. Виробів, у яких один розмір (товщина) значно менше за інших (довжини і ширини), структуру вивчають на шлифе, площина якого перпендикулярна найбільшою площині вироби. Однак, можлива вирізка шлифов і в поздовжньому (осьовому) напрямку для уточнення однорідності структури по всьому об'єму виробу.

Місце вирізки зразків і їх кількість визначаються цілями і завданнями дослідження. Проби і заготовки відбирають вогневим способом (газовим різанням) або холодним (на металорізальних верстатах, гільйотинних ножиць, абразивним кругом). При відборі проб і заготовок, а також при виготовленні зразків повинні бути передбачені всі заходи, які охороняють зразки від нагрівання і наклепу (зміцнення металу під дією пластичної деформації), які можуть призвести до спотворення структури і зміни властивостей.

При нарізці проб і заготовок вогневим способом передбачають припуск від лінії різу до краю зразка розміром 15 - 20 мм. При холодному способі припуск залишають від 5 до 20 мм в залежності від товщини заготовки: 5 мм - для заготовок товщиною ~ 4 мм; 10 мм - для заготовок товщиною від 10 до 20 мм; 15 мм - для заготовок товщиною від 20 до 35 мм; 20 мм - для заготовок товщиною понад 35 мм.

Розмір і форми зразків визначаються як завданням дослідження, так і габаритами і конфігурацією досліджуваного вироби. Зазвичай вирізають зразки циліндричної або прямокутної форми, висота яких дорівнює 15 - 20 мм, а площа досліджуваної поверхні (шліфа) 2 - 3 см2.

Приготування мікрошліфів складається з декількох послідовних процесів: підготовки плоскій поверхні, шліфування та полірування.

Плоску поверхню підготовляють на торцевій поверхні зразка (рис. 4). Зразок обробляють на обертовому шліфувальному крузі або обпилюють напилком. При великій швидкості обертання шліфувального круга підготовку поверхні ведуть з охолодженням зразка і з малим тиском. Перегрів зразка і сильна механічна дія можуть викликати зміну структури, що призведе до помилкового результату дослідження. Отримана поверхня повинна бути плоскою і не мати завалів.

Мал. 4. Схема зміни поверхні зразка при приготуванні шлифа:

а - після обробки на шліфувальному колі, б - після шліфування, в - правильно приготований шліф після полірування, г - неправильно приготований шліф

Після завершення шліфування на поверхні шліфа залишаються тонкі ризики - сліди зрізання тонкої стружки з поверхні зразка абразивним інструментом (рис. 5). Щоб остаточно вирівняти поверхню, шліф полірують до дзеркального блиску. Застосовують два способи полірування шліфів: механічний і електролітичний.

Мал. 5. Поверхня зразка після шліфування

механічний спосіб. Шліф механічним способом полірують на полірувальному верстаті. Принципове пристрій його таке ж, як і шліфувального. Іноді один і той же верстат застосовують і для шліфування, і для полірування. Над полірувальним верстатом (кругом) прикріплюють бачок для полірувальної рідини, яка через тонку трубку з краном подається на полірувальний круг. Коло покривають м'якою тканиною: сукном, фетром, драпом, шовком і ін. Чим м'якше полірований метал, тим тонше повинна бути будова тканини. При поліровці тканину рівномірно змочується полірувальної рідиною - сумішшю абразивного матеріалу з водою. Для полірування сталевих шлифов застосовують оксиди хрому і алюмінію, а шлифов кольорових металів - оксид магнію.

При поліровці шліф періодично повертають для більш рівномірної обробки всієї поверхні.

Електролітична полірування. При електролітичному поліруванні гладенька поверхня на металевому зразку виходить в результаті анодного розчинення виступів мікрорельєфу.

Аналіз полірованого зразка

Після полірування до травлення і виявлення структури матеріалу отримана поверхня шліфа повинна бути піддана ретельному аналізу на предмет виявлення тріщиноподібних дефектів різного походження, виявлення змін, що відбулися в матеріалі під впливом агресивного зовнішнього середовища і т.п.

На рис. 6, а - г наведено ряд фотографій поверхонь нетравленний шлифов матеріалів після різних умов експлуатації, що призвели до руйнування обладнання.

Дослідження нетравленний шлифа є обов'язковою процедурою, що проводиться в ході експертизи промислової безпеки обладнання, і дозволяє, в ряді випадків, визначити причини, що призвели до його пошкодження. Крім виявлення дефектів експлуатаційного, механічного або корозійного впливів на нетравленний шлифах виконуються дослідження по виявленню неметалевих включень в матеріалі.

а Б В

г д е

ж з і

Мал. 6. Фотографії нетравленний полірованих шліфів. Збільшення 100 крат:

а - холодна зварювальний тріщина, причина появи такої тріщини - неправильно обраний режим зварювання; б - корозійна Язвін на поверхні матеріалу привела до розвитку тріщин в процесі експлуатації (корозійно-втомне руйнування); в - пори «нейтронного розпухання» внаслідок радіаційного опромінення матеріалу; г - корозійне пошкодження, розвивається за механізмом міжкристалітної корозії; д, е, ж - неметалеві включення; и - видима поверхня чавунних шлифов: з - пластівчастий чавун, і - пластинчастий чавун

Неметалеві включення - це макро- і мікрочастинки в металах і сплавах, що утворюються в результаті різних фізико-хімічних процесів, які відбуваються при виплавці металу і його кристалізації. Неметалеві включення можуть бути природними і сторонніми. Природні включення виникають в результаті різних, в основному хімічних, реакцій, які відбуваються при виробництві металу. До таких включень відносяться, наприклад, сульфіди і нітриди. Сторонні включення (частки вогнетривів, ливарної форми і ін.) Утворюють речовини, з якими метал стикається в ході виробництва. Ці включення вносяться зазвичай механічним шляхом.

У сталях зустрічаються неметалеві включення різного складу і будови. В основному це прості і складні окисли, силікати, сульфіди, фосфіди і нітриди, склад яких залежить від змісту в металі різних хімічних елементів.

При раскислении в стали утворюються сполуки кисню і кремнію, які в основному переходять в шлак, і лише незначна їх частина залишається в сталі у вигляді простих і складних оксидних і силікатних включень (FeO, SiO2 та ін.). Сірка в розплавленої сталі розчинена в металі, а при його охолодженні виділяється у вигляді сульфідних включень. Найчастіше це сульфіди заліза (FeS) і марганцю (МnS), оксісульфідние включення заліза і марганцю, сульфіди молібдену, титану та інших елементів. Нітриди і карбонітріди можна виявити в сталях, що містять сильні нітрідообразующіе елементи (Ti, Zr, V, Nb, B).

А з сторонніх включень в сталях зустрічаються частинки кварцу, скла різного складу, включення вогнетривів і шлаку.

У чавунах спостерігаються ті ж основні види включень, що і в стали, і склад їх залежить від складу чавуну. У кольорових металах найчастіше присутні кисневі, фосфідную і сульфідні включення.

Неметалеві включення надають в більшості випадків шкідливий вплив на властивості металу: зменшують міцність і пластичність, охрупчиваются, знижують опір корозії, погіршують технологічні властивості. Тому зміст неметалічних включень в сталі контролюють і регламентують. Неметалеві включення можна визначати за фізичними, геометричним, механічним і хімічним ознаками. До них відносяться: колір, здатність до відбиття світла, розмір і форма, зміна форми при пластичної деформації, ставлення до різних хімічних реактивів.

Відбивна здатність більшості неметалевих включень значно нижче, ніж металу, і тому під мікроскопом вони виглядають значно темніше (рис. 6, д - ж).

Неметалеві включення можуть мати різні розміри. Найбільш великими є сторонні включення. Природні включення зазвичай мають розміри в межах 2 - 150 мкм.

Частинки неметалевих включень можуть мати найрізноманітнішу форму. Округлу форму мають включення закису заліза і силікатні скла. Зустрічаються включення у вигляді дендритів, наприклад сульфіди марганцю. Включення кристалічної, правильної форми мають нітрид титану і цирконію.

При оцінці забруднення стали неметалевими включеннями, переглядають весь нетравленний шліф при збільшенні 90 - 110 крат. Норма забруднення стали включеннями встановлюється стандартами або технічними умовами на продукцію. Точність залежить від кількості зразків і забрудненості металу. Тому в додатку до ГОСТ тисячу сімсот сімдесят вісім дані значення середнього бала для строчечного оксидів, тендітних, пластичних і не деформуються силікатів, сульфідів і нітридів титану в залежності від числа вивчених зразків. Відповідно до даної шкалою оксиди бувають строчечного (ОС) і точкові (ОТ). Силікати поділяють на тендітні (СХ), пластичні (СП) і не деформуються (СН). Нітриди і карбонітріди діляться на строчечного (НС) і точкові (НТ). До оксидів строчно (рис. 7, а) відносяться рядки включень, що складаються з окремих дрібних зерен. До оксидів точковим (рис. 7, б) відносяться точкові включення переважно простих і складних кристалів оксидів, розкиданих по всій площині шліфа у вигляді окремих частинок або розрізнених груп. До силікатів крихким (рис. 7, в) відносяться зруйновані по крихкому механізму в результаті деформації витягнуті суцільні рядки силікатів або силікатних стекол, іноді разом з включеннями оксидів. До силікатів пластичним (рис. 7, г) відносяться пластично деформовані включення силікатів або силікатних стекол, витягнуті уздовж напрямку деформації (рис. 6, ж), що відрізняються від сульфідів більш темним кольором і прозорістю в темному полі зору. До силікатів, що не деформується (рис. 7, д) відносяться деформується (глобулярні) одиничні або групові глобулярні або неправильної форми включення силікатів, силікатних стекол, великі частки оксидних включень, частіше корунду. До сульфидам (рис. 7, е) відносяться пластичні, витягнуті уздовж напрямку деформації окремі включення (рис. 6, д) або групи включень (див. Рис. 6, е).

До нітриду (рис. 7, з) належать рядки і розосереджені по всьому полю зору кристали нітриду і карбонитридов, переважно правильної форми.

Мал. 7. Неметалеві включення в стали:

а - оксиди строчечного, б - оксиди точкові, в - силікати тендітні, г - силікати пластичні, д - силікати деформується, е - сульфіди, ж - нітрид точкові, з - нітрид строчечного

Виявлення структури матеріалу

Для виявлення структури підготовлений шліф піддають травленню. Для травлення мікрошліфів в залежності від хімічного складу, способу обробки, а також цілей дослідження застосовують різні реактиви. Як травителя для виявлення мікроструктури найчастіше застосовують слабкі спиртові або водні розчини кислот або лугів, а також суміші різних кислот.

Будь-метал або сплав є полікристалічним тілом, т. Е. Складається з великого числа різноорієнтованих кристаллитов або зерен. На кордоні зерен навіть чистих металів зазвичай розташовуються різні домішки. Крім того, межа зерен має більш спотворене кристалічну будову, ніж тіло зерна. Іони (атоми) металу на кордонах і всередині зерна різняться рівнями вільної енергії. В електрохімічної парі (межа зерна - поверхня того ж зерна) електродний потенціал кордону має більш негативне значення, ніж у зерна. Під дією травителя кордону зерен, а також структурні складові з більш низьким потенціалом розчиняються швидше, ніж тіло зерна або структури з більш високим потенціалом. Механічні суміші труяться швидше, ніж однофазні структури, так як в першому випадку утворюється велика кількість електрохімічних пар.

В результаті неоднакового травлення структурних складових на поверхні шліфа з'являється микрорельеф. При розгляді мікрошліфа в оптичному мікроскопі цей микрорельеф створюватиме поєднання світла і тіні. Різні структурні складові, що труїть, не однаковою мірою, по-різному відбивають світло. Структура, що труїть, сильніше, здається під мікроскопом темнішою, так як має нерівність поверхні і більше розсіює промені, ніж важко травянного структури. Межі зерен після травлення позначаються тонкими темними лініями через втрату відбитого світла в поглибленнях між зернами.

Основні властивості всіх металів і сплавів формуються, в першу чергу, сукупністю властивостей одиничних монокристалів (зерен) - їх формою, розмірами і т.п. Тому визначення розмірів зерен є однією з головних задач металографії.

У стали розрізняють фактичне і спадкове зерно. Зерно, з яким метал надходить в експлуатацію, називають фактичним. Зерно, яке утворюється в стали після термообробки за особливим режимом і характеризує схильність стали до зростання зерна при нагріванні в процесі термічної обробки, називається спадковим.

Зерно виявляють електролітичним або хімічним травленням шлифов в різних реактивах. Виявлення фактичного зерна проводять на зразках, відібраних від виробів в стані поставки, без додаткового нагріву. Для виявлення фактичного зерна в вуглецевих і легованих сталях застосовують зазвичай такі реактиви: 4% -й розчин азотної кислоти в етиловому спирті (I); 5% -й розчин пікринової кислоти в етиловому спирті (II); киплячий розчин пікрату натрію (III); розчин пікрату натрію (IV).

Реактиви I - III застосовують для хімічного травлення; реактив IV - для електролітичного травлення.

На рис. 8 наведено ряд типових мікроструктур сталей і кольорових сплавів, на яких була проведена операція з виявлення структури (травлення) і кольорових сплавів. На всіх фотографіях чітко проглядається зерниста структура матеріалів.

а Б В

Мал. 8. Мікроструктури травлених шлифов:

а - технічне залізо з вмістом вуглецю 0,02%; б -конструкціонная сталь містить 0,3% вуглецю; в - силумін (сплав системи Al-Si)

Для визначення величини зерна при контрольних випробуваннях застосовують три методи: візуальне порівняння видимих ??під мікроскопом зерен з еталонними зображеннями шкал; підрахунок кількості зерен, що припадають на одиницю поверхні шліфа; вимір середнього умовного діаметра зерна або кількості зерен в 1 мм3. Такі дослідження проводяться за допомогою спеціальних пристроїв - металографічних мікроскопів.

Проводить металографічний мікроскоп - Це прилад для спостереження і фотографування структури металів і сплавів, що використовує світло, відбите від дзеркальної поверхні непрозорого об'єкта - шлифа. Мікроскопи за конструкцією поділяються на вертикальні (МІМ-7 і ММР-2) і горизонтальні.

Якість оптичного мікроскопа визначається наступними основними характеристиками:

1) роздільною здатністю мікроскопа;

2) якістю зображення об'єкта;

3) загальним збільшенням мікроскопа.

Разрешаемостью мікроскопа називається мінімальний розмір частки, у якій крайні протилежні точки видно роздільно, не зливаючись в одну пляму. Мінімальний дозволяються діаметр визначається роздільною здатністю об'єктива, так як окуляр тільки збільшує зображення, одержуване об'єктивом. Якість зображення, тобто чіткість і безбарвність його контурів, залежить від ступеня усунення оптичної аберації, що досягається застосуванням багатолінзові об'єктивів (ахроматов, апохроматов) і компенсаційних окулярів.

Загальне збільшення мікроскопа Nзаг дорівнює добутку збільшення об'єктива Nоб'єктива на збільшення окуляра Nокуляра:

Nзаг = Nоб'єктива · Nокуляра

Об'єктив дає корисне збільшення об'єкта, т. Е. Таке, яке додає нові деталі в даному об'єкті. Окуляр лише збільшує зображення, що дається об'єктивом, для зручності його розгляду, не вносячи в оригінал нових деталей. Корисне збільшення мікроскопа визначається відношенням роздільної здатності ока, яке становить приблизно 0,3 мм, до роздільної здатності оптичного мікроскопа і може досягати 1000 - 1500 разів.

 аналіз макроструктури |  Пристрій вертикального металографічного мікроскопа МІМ-7


 Федеральне агентство з освіти |  ВСТУП |  Металографічні МАКРО- І мікроаналізі |  Визначення величини зерна стали |  Вимірювання твердості металів |  Випробування на ударну в'язкість |

© 2016-2022  um.co.ua - учбові матеріали та реферати