загрузка...
загрузка...
На головну

 Навчальний посібник |  I. ВСТУП В АНАЛІЗ ЛІКАРСЬКИХ ФОРМ |  Терміни, що характеризують лікарські форми |  Нормативні документи та вимоги до якості лікарських засобів аптечного виробництва |  Способи вираження концентрації |  Розрахунок маси (обсягу) лікарської форми та об'єму титранту для аналізу. |  пряме титрування |  зворотне титрування |  замісне титрування |  Визначення по різниці |

Випробування на справжність

  1.  А.2.4 Випробування на проміжній опорі
  2.  А.2.5 Випробування на крайній опорі
  3.  А.3.2.1 Випробування короткої стійки
  4.  А.3.2.2 Випробування елемента на стійкість
  5.  А.3.4 Випробування повного профілю на вигин
  6.  А.4.1 Попередні випробування
  7.  А.4.2 Випробування на міцність

Для ідентифікації компонентів в сумішах застосовують найбільш специфічні і чутливі реакції. Але, використовуючи найбільш швидку і просту реакцію, не слід забувати про супутні компоненти суміші, які можуть ілісоздавать несприятливі умови для її протікання, або самі вступати у взаємодію.

Типи реакцій, що застосовуються для виявлення препаратів в сумішах, залежать від природи аналізованого речовини. Часто використовують реакції осадження, які дозволяють обнаружітьбольшінство аналізованих іонів; комплексоутворення, в результаті яких виходять пофарбовані продукти. Для рядасоедіненій характерні реакції флуоресценції, фарбування полум'я і т. Д.

Аналіз лікарської форми, що складається з одного інгредієнта, простий і зводиться до проведення специфічної реакції на даний інгредієнт. Набагато Чащевой склад лікарського засобу входять кілька інгредієнтів, що створює певні труднощі при їх ідентифікації. Складність аналізу лікарських сумішей пов'язана з тим, що один інгредієнт часто заважає відкриттю іншого з різних причин. Так, два або кілька інгредієнтів можуть реагувати з одним і тим же реактивом. Наприклад, саліцилова кислота і резорцин, обидві речовини з розчином заліза (III) хлориду утворюють синьо-фіолетове забарвлення.

Іноді препарат не вдається виявити прийнятої для нього реакцією в зв'язку з тим, що виділяється в результаті реакції речовина вступає у взаємодію з другімкомпонентом лікарської суміші. Наприклад, неможливо виявити броміди реакцією з калію перманганатом в присутності великої кількості натрію саліцилату, тому що виділяється бром вступає в реакцію бромування.

У зазначених випадках часто доводиться вдаватися до поділу інгредієнтів лікарської суміші за допомогою води, органічних розчинників (ефір, хлороформ та ін.), Розчинів кислот, лугів.

Метод поділу лікарської суміші трудомісткий і тривалий, в зв'язку з цим, важливо користуватися реакціями, що дозволяють провести ідентифікацію одного компонента в присутності іншого, а в деяких випадках використовувати можливість визначення автентичності двох і більше інгредієнтів одним реактивом або однієї реакцією:

1. додають реактив реагує спочатку з одним інгредієнтом, а потім з другим, наприклад, в лікарській суміші складу:

Кальцію хлориду 0,5

Калію йодиду 2,0

Калію броміду 3,0

Води очищеної до 100,0 мл

Визначення галогенид-іона реакцією окислення калію перманганатом в кислому середовищі засноване на різних відновлювальних властивостях галогенідів.

Так, до 1-2 краплях лікарської суміші в пробірці додають по 0,5-1 мл кислоти сірчаної розведеної і води, 1-2 мл хлороформу і 1-2 краплі розчину калію перманганату, при струшуванні хлороформний шар забарвлюється в рожево-фіолетовий колір ( йодид-іон).

Продовжують додавати по краплях розчин калію перманганату при струшуванні пробірки до зникнення фіолетового забарвлення хлороформного шару внаслідок окислення йоду в йодат-іон і появи жовто-бурого фарбування хлороформу (бромід-іон).

Для ідентифікації хлорид-іона водний шар зливають, знебарвлюють його додатком кількох крапель розчину водню пероксиду і додають 1-2 краплі розчину срібла нітрату, виділяється біла мутьілі осад срібла хлориду.

2. додається реактив реагує одночасно з двома інгредієнтами: наприклад, якщо до складу лікарської суміші входять натрію саліцилат і натрію бензоат, то їх можна довести шляхом додавання до 1-2 мл досліджуваного розчину хлороформу і 3-4 крапель розчину міді (II) сульфату. При струшуванні водний шар забарвлюється в зелений колір (саліцилат-іон), хлороформний - в блакитний (бензоат-іон).

3.Що додається реактив з одним з інгредієнтів аналізованої лікарської суміші є реактивом на другий інгредієнт: наприклад, до 1-2 мл мікстури, що містить гексаметилентетрамин і натрію саліцилат, додають 7-8 крапель кислоти сірчаної концентрованої і злегка підігрівають. З'являється червоне забарвлення внаслідок утворення аурінового барвника за рахунок конденсації саліцилової кислоти і формальдегіду, що виділився в результаті гідролізу гексаметилентетрамина.

4. Часто при додаванні реактиву для ідентифікації одного компонента відкривають послідовно інші компоненти лікарської суміші. Наприклад, для ідентифікації анестезину в порошку складу:

натріюгідрокарбонату

анальгіну

Анестезину по 0,2

проводять реакцію діазотірованіяі азосочетанія. До 0,02 г порошку в порцеляновій чашечкепрібавляют3-4 краплі розведеної соляної кислоти, при цьому спостерігається виділення бульбашок газу (гідрокарбонат-іон), потім після додавання 3-4 крапель розчину натрію нітриту з'являється швидко зникаюче синьо-фіолетове забарвлення (анальгін), а від додавання лужного розчину b-нафтол суміш забарвлюється в червоний колір (анестезин).

5. Використання різних видів хроматографії для поділу та ідентифікації компонентів лікарської форми. Наприклад, при аналізі методом хроматографії в тонкому шарі використовують стандартні пластинки «Силуфол», «Сорбфіл», на які наносять розчин лікарської форми або Хлороформний витяжку з лікарської форми (мазі, аерозолі та ін.) І розчин стандартного зразка речовини-свідка. Після хроматографування в попередньо підібраних системах розчинників на хроматограмі проявляють плями з допомогою кольорових реакцій або переглядають в фільтрованому УФ - світлі.

 



 Особливості експрес-аналізу лікарських засобів аптечного виробництва |  кількісний аналіз
загрузка...
© um.co.ua - учбові матеріали та реферати