Головна

Апарат для перегонки з водяною парою, забезпечений водороздільники. 2 сторінка

  1. 1 сторінка
  2. 1 сторінка
  3. 1 сторінка
  4. 1 сторінка
  5. 1 сторінка
  6. 1 сторінка
  7. 1 сторінка

Реакція з кодеїном і кислотою сірчаною. При нагріванні формальдегіду з кодеїном в присутності кислоти сірчаної концентрованої з'являється синє забарвлення. Ця реакція заснована на тому, що під впливом кислоти сірчаної концентрованої від кодеїну отщепляется метоксільних група, в результаті чого утворюється морфін, що містить фенольних групу. При взаємодії морфіну з формальдегідом з'являється синє забарвлення.

Виконання реакції. У порцелянову чашку вносять 1 мл досліджуваного розчину і додають 5 мл кислоти сірчаної концентрованої. Після охолодження рідини додають 0.02- 0.03 г кодеїну. При наявності формальдегіду відразу або через 5-10 хв з'являється синьо-фіолетова або червоно-фіолетове забарвлення.

Межа виявлення: 0.02 мкг формальдегіду.

Реакція з резорцином. Альдегіди реагують з резорцином в його таутомерну формі (кетоформе) з утворенням забарвленого з'єднання:

Виконання реакції. У пробірку вносять 1 мл досліджуваного розчину і 1 мл 1% розчину резорцину в 10% -му розчині натрію гідроксиду. Суміш нагрівають протягом 3-5 хв на водяній бані. Поява рожевого або малинового забарвлення вказує на наявність формальдегіду. Цю реакцію дають альдегід оцтовий, акролеїн, фурфурол та ін.

Реакція відновлення іонів срібла. З аміачного розчину солей срібла формальдегід виділяє металеве срібло:

АgNO3 + 2NH4OH > Ag [NH3)2] NO3 + Н3O

Ag [NH3)2] NO3 + НСНО > Ag v + HCOOH

Виконання реакції. У добре очищену від жиру пробірку вносять 5 крапель 1% розчину срібла нітрату і по краплях додають 10% розчин аміаку до розчинення утвореного осаду срібла гідроксиду. До отриманого розчину додають 1 мл досліджуваного розчину, а потім суміш обережно нагрівають на полум'ї пальника. При наявності формальдегіду відбувається реакція утворення «срібного дзеркала». Ця реакція успішно протікає при рН 8 - 9. Нагрівання пробірки має бути помірним. При високій температурі «срібне дзеркало» не утвориться, а випадає бурий осад срібла.

Крім формальдегіду цю реакцію дають і деякі інші відновлюють речовини.

Реакція з реактивом Фелінга. При нагріванні реактиву Фелінга (реактив меднотартратний) з формальдегідом випадає осад міді оксиду або міді гідроксиду. Міді оксид (I) має чорне забарвлення. Забарвлення міді гідроксиду (II) залежить від розміру часток. Дуже дрібні частинки мають блакитно-зелене забарвлення, а великі - червону. Тому при взаємодії реактиву Фелінга з відновниками в більшості випадків випадає жовтий або червоний осад.

У реактиве Фелінга, який являє собою суміш міді сульфату (II), луги і сегнетової солі, мідь входить до складу комплексного іона:


Реактив Фелінга + СН2Про > Сu2O v

Виконання реакції. 1 мл досліджуваного розчину вносять в пробірку, в яку додають 1-2 краплі 10% розчину натрію гідроксиду до лужної реакції середовища (по лакмусу), а потім додають 2-3 краплі реактиву Фелінга. Рідина інтенсивно збовтують і нагрівають на полум'ї газового пальника. Освіта жовтого або червоного осаду вказує на наявність формальдегіду в досліджуваному розчині.

Ця реакція не специфічна. Крім формальдегіду її дають і інші альдегіди аліфатичного ряду, що відновлюють цукру та ін.

Приготування реактиву (див. Додаток 1, реактив 42).

Виявлення формальдегіду методом мікродифузії. Для виявлення формальдегіду в тканинах, крові і сечі використовується метод мікродифузії, заснований на реакції з кислотою хромотроповой (див. 5.6.6.2.).

6.4.3. метиловий спирт

Спирт метиловий (метанол) - безбарвна рідина (т. Кип. 64.5 ° С, щільність 0.79 г / см3), Змішується у всіх співвідношеннях з водою і багатьма органічними розчинниками. Спирт метиловий отруйний, він горить блідо-блакитним некоптящем полум'ям, з кальцію хлоридом дає з'єднання СаС12.4СН3ВІН, а з барію оксидом утворює кристали ВаО.2СН3ВІН. Спирт метиловий по запаху і смаку майже не відрізняється від етилового. Відомі випадки отруєння спиртом метиловим, помилково прийнятим замість етилового.

У природі спирт метиловий у вільному стані майже не зустрічається. Поширені його похідні - ефірні масла, складні ефіри і ін. Раніше спирт метиловий отримували шляхом сухої перегонки дерева. Тому і до сих пір неочищений спирт метиловий, отриманий сухий перегонкою дерева, називають деревним спиртом. В даний час використовується кілька промислових синтетичних способів отримання спирту метилового.

Застосування. Дія на організм. Спирт метиловий широко використовується в промисловості як розчинник лаків, фарб, як вихідна речовина для отримання хлористого метилу, диметилсульфату, формальдегіду і ряду інших хімічних сполук. Він застосовується для денатурації спирту етилового, входить до складу антифризу.

Спирт метиловий може надходити в організм через харчовий канал, а також з повітрям, що містить пари цього спирту. У незначних кількостях спирт метиловий може проникати в організм і через шкіру. Токсичність спирту метилового залежить від обставин отруєння та індивідуальної чутливості. Під впливом спирту метилового відбувається ураження сітківки ока та зорового нерва, а іноді настає невиліковна сліпота. Поява сліпоти ряд авторів пояснюють не дією спирту метилового, а дією його метаболітів (формальдегіду і кислоти мурашиної). Спирт метиловий порушує окислювальні процеси і кислотно-лужну рівновагу в клітинах і тканинах. В результаті цього настає ацидоз. Отруєння спиртом метиловим в ряді випадків закінчується смертю. Небезпека появи сліпоти виникає вже після прийому 4-15 мл спирту метилового. Смертельна доза прийнятого всередину спирту метилового становить 30-100 мл. Смерть настає в результаті зупинки дихання, набряку головного мозку і легень, колапсу або уремії. Місцева дія спирту метилового на слизові оболонки проявляється сильніше, а наркотичну дію - слабкіше, ніж у спирту етилового.

Одночасне надходження метилового і етилового спиртів в організм зменшує токсичність метилового спирту. Це пояснюється тим, що етиловий спирт зменшує швидкість окислення метилового спирту майже на 50%, а отже, і зменшує його токсичність.

Метаболізм. Спирт метиловий, що надійшов в організм, розподіляється між органами і тканинами. Найбільша кількість його накопичується в печінці, а потім у нирках. Менші кількості цього спирту накопичуються в м'язах, жирі та головному мозку. Метаболітом спирту метилового є формальдегід, який окислюється до кислоти мурашиної. Частина цієї кислоти розкладається до вуглецю (IV) оксиду і води. Деяка кількість спирту метилового, що не піддалося метаболізму, виділяється з повітрям, що видихається. Він може виділятися з сечею у вигляді глюкуроніду. Однак з сечею можуть виділятися і невеликі кількості незміненого спирту метилового. Спирт метиловий окислюється в організмі повільніше, ніж спирт етиловий.

При укладанні про отруєння спиртом метиловим слід мати на увазі, що в організмі (в нормі) може міститися 0.01-0.3 мг% спирту метилового та близько 0.4 мг% кислоти мурашиної.

6.4.3.1. Виявлення спирту метилового хімічними методами

З огляду на летючість спирту метилового при ізолювання його з біологічного матеріалу шляхом перегонки з водяною парою, приймач для дистиляту необхідно охолоджувати холодною водою або льодом. Отриманий дистилят в більшості випадків містить незначні кількості спирту метилового. Тому цей дистилят піддають дво- або триразової перегонці з дефлегматором. Тільки після дефлегмації в дистилляте визначають наявність спирту метилового.

Для виявлення спирту метилового застосовують обмежену кількість реакцій на цей спирт. Більшість з них проводять після переведення його в формальдегід. Наявність спирту метилового спирту можна довести реакцією з кислотою саліцилової.

Реакція освіти метилового ефіру саліцилової кислоти. У пробірку вносять 1 мл дистиляту або іншого досліджуваного розчину, додають 0.03-0.05 г кислоти саліцилової і 2 мл кислоти сірчаної концентрованої, а потім суміш обережно нагрівають на полум'ї пальника. При наявності спирту метилового спирту в досліджуваному розчині відчувається характерний запах метилового ефіру саліцилової кислоти:

За допомогою цієї реакції можна виявити 0.3 мг спирту метилового в пробі.

Ця реакція неспецифічна, так як при зазначених вище умовах спирт етиловий з кислотою саліцилової утворює етиловий ефір, запах якого нагадує запах метилового ефіру саліцилової кислоти.

Окислення спирту метилового. Більшість реакцій виявлення спирту метилового засноване на окисленні його до формальдегіду і визначенні останнього за допомогою реакцій фарбування.

Перш ніж приступити до окислення спирту метилового до формальдегіду, необхідно перевірити наявність цього альдегіду в досліджуваному розчині.

Для окислення спирту метилового в формальдегід застосовують калію перманганат або інші окислювачі:

5СН3ВІН + 2KMn04 + 3H2S04 a 5НСНО + 2MnS04 + KaS04 + 8НаО.

При взаємодії іонів марганцю з надлишком калію перманганату може утворитися марганцю (IV) оксид:

ЗМn »+ + 2Мn04- + 2Н20 a 5МnО2 / + 4Н+

Для зв'язування надлишку калію перманганату і марганцю (IV) оксиду додають натрію сульфіт або інші відновники (натрію гідросульфіт, кислоту щавлеву і ін.).

Описано кілька варіантів реакції окислення спирту метилового. Вибір цих варіантів залежить від вмісту спирту метилового в пробі і від обсягу досліджуваного розчину.

1. До 2 мл досліджуваного розчину або дистиляту додають 1 мл розчину калію перманганату, що містить фосфорну кислоту (суміш 100 мл 3% розчину калію перманганату і 15 мл 87% розчину кислоти фосфорної). Рідина нагрівають при 50 0З на водяній бані протягом 10 хв, потім для видалення надлишку окислювача додають 1 мл 5% розчину кислоти щавлевої в розведеної (1: 1) кислоті сірчаної.

2. У мікропробірку вносять краплю досліджуваного розчину, додають краплю 5% розчину кислоти фосфорної і краплю 5% розчину калію перманганату. Рідина ретельно перемішують протягом 1 хв, додають невелику кількість твердого натрію гідросульфіту, а потім вміст пробірки збовтують до знебарвлення. Якщо в пробірці з'явиться нерозчинний бурий осад марганцю (IV) оксиду, то додають ще 1 краплю розчину кислоти фосфорної і трохи натрію гідросульфіту.

Виявлення спирту метилового після його окислення. Після окислення спирту метилового до формальдегіду, останній визначають за допомогою реакції з кислотою хромотроповой, кислотою фуксінсерністой і з резорцином. Ці реакції описані вище

З цих реакцій специфічної на спирт метиловий (після його окислення) є реакція з кислотою хромотроповой. Не дають цієї реакції спирти етиловий, пропіловий, бутиловий, аміловий і ізоаміловий. Деякі речовини, що містять спиртові групи, при виконанні зазначеної реакції можуть давати жовту або коричневу забарвлення.

Метод мікродифузії. Виявлення спирту метилового за допомогою методу мікродифузії наведено вище (див. 5.6.6.2.).

Попередня проба на спирти метиловий і етиловий в сечі і крові. У сечі і крові спирту метилового можна виявити за допомогою описаної нижче попередньої проби. До 1 мл сечі додають 1 мл 10% розчину калію дихромата в 50% розчині кислоти сірчаної. Поява зеленого забарвлення вказує на наявність спиртів метилового і етилового в сечі. При наявності 150 мг% цих спиртів в сечі забарвлення з'являється протягом 10 с, а при кількостях, що перевищують 75 мг%, - протягом 45 с.

Оскільки таку реакцію дають деякі інші спирти і з'єднання, здатні окислюватися калію дихроматом, то позитивні результати цієї реакції необхідно підтвердити іншими попередніми пробами, які описані нижче.

Додаткові дослідження:

а) 5 мл крові або 10 мл сечі вносять в апарат для перегонки отруйних речовин з водяною парою і виробляють перегонку. Збирають перші 5 мл дистиляту, в якому визначають наявність спирту метилового або етилового. З цією метою 1 мл дистиляту змішують з 1 мл 50 ° / о розчину кислоти сірчаної та 0.1 г натрію саліцилату, а потім суміш нагрівають на водяній бані. Поява характерного запаху метилсаліцилату або етілсаліцілата вказує на наявність відповідного спирту в дистилляте;

б) до 2 мл вказаного вище дистиляту додають 1-2 краплі 10% розчину натрію гідроксиду, а потім кілька крапель розчину йоду в калію йодиді до появи стійкої жовтого забарвлення. Потім суміш нагрівають на водяній бані. Освіта жовтих кристалів або поява специфічного запаху йодоформу свідчить про те, що в сечі або в крові міститься спирт етиловий. Ацетон дає таку ж реакцію, як і спирт етиловий; Цією реакції не заважає наявність спирту метилового в дистилляте. Позитивні результати реакції окислення на спирти і негативний результат справжньої реакції підтверджує наявність метилового спирту в досліджуваних крові і сечі.

в) в пробірку вносять 2 мл дистиляту і по краплях додають 5% розчин калію перманганату до тих пір, поки перманганат не перестане знебарвлюватися. Потім в пробірку по краплях додають 10% розчин кислоти щавлевої до знебарвлення розчину. Після цього додають ще одну краплю розчину кислоти щавлевої. До цієї рідини додають 0.1 г кислоти хромотроповой і обережно по стінках пробірки доливають 1,5 мл кислоти сірчаної концентрованої з таким розрахунком, щоб кислота потрапила під дистилят і не змішалася з ним. Поява червоної або фіолетового забарвлення на межі розділу двох рідин вказує на наявність спирту метилового в дистилляте.

Ця попередня проба застосовується для виявлення спиртів метилового і етилового в сечі і крові.

6.4.4. СПИРТ ЕТИЛОВИЙ

Спирт етиловий спирт (етанол, алкоголь етиловий, спирт винний) - безбарвна, летюча рідина з характерним запахом, пекуча на смак (пл. 0.813-0.816 г / см3, Т. Кип. 77.0-77.5 ° С). Спирт етиловий горить синюватим полум'ям, змішується у всіх співвідношеннях з водою, ефіром діетиловим і багатьма іншими органічними розчинниками, переганяється з водяною парою.

Спирт етиловий отримують шляхом бродіння крахмалсодержащих продуктів (зерно, картопля), фруктів, цукру і т. Д. Отриманий бродінням спирту етиловий відганяють і отримують спирт-сирець, який очищають шляхом ректифікації. Спирт-сирець і самогон, виготовлені в домашніх умовах, містять деяку кількість сивушних масел, склад і властивості яких описані нижче (див. Гл. IV, § 10). Сивушні масла відносно повільно метаболізуються в організмі. Тому тривалість дії їх на організм велика, ніж спирту етилового.

Застосування спирту етилового. Спирт етиловий широко використовується в промисловості як розчинник і вихідний продукт для отримання багатьох хімічних сполук. Цей спирт використовується в медицині як дезінфікуючий засіб і як детоксикаційна речовина при отруєнь метиловим спиртом ..

У хімічних лабораторіях він застосовується як розчинник, входить до складу багатьох спиртних напоїв.

Дія на організм і токсичність. Спирт етиловий може надходити в організм кількома шляхами: при прийомі всередину, при внутрішньовенному введенні, а також через легені у вигляді парів з повітрям.

Поступив в організм спирт етиловий діє на кору головного мозку. При цьому настає сп'яніння з характерним алкогольним «збудженням». Це порушення не є результатом посилення збуджувального процесу, а виникає через ослаблення процесу гальмування. Таким чином, під впливом алкоголю проявляється переважання процесів збудження над процесами гальмування. У великих дозах спирт етиловий викликає пригнічення функцій як спинного, так і довгастого мозку. При цьому може наступити стан тривалого глибокого наркозу з втратою рефлексів і пригніченням життєво важливих центрів. Під впливом спирту етилового може наступити смерть в результаті паралічу дихального центру.

Про токсичності спирту етилового свідчить наявність випадків гострих отруєнь. За статистикою гострі отруєння спиртом етиловим в нашій країні займають перше місце (близько 60%) серед отруєнь іншими токсичними речовинами. Алкоголь не тільки викликає гострі отруєння, а й сприяє раптової смерті від інших захворювань (насамперед, від захворювань серцево-судинної системи).

Ступінь токсичності спирту етилового залежить від дози, концентрації його в напоях, від наявності в них сивушних масел та інших домішок, що додаються для додання напоям певного запаху і смаку. Орієнтовно смертельною дозою для людини вважається 6-8 мл чистого спирту етилового на 1 кг маси тіла. У перерахунку на всю масу тіла це становить 200-300 мл спирту етилового. Однак ця доза може змінюватися в залежності від чутливості до спирту етилового, умов його прийому (фортеця напоїв, наповненість шлунка їжею) і т. Д. У одних осіб смерть може настати після прийому 100- 150 г чистого спирту етилового, в той час як у інших осіб смерть не наступає і після прийому 600-800 г цього спирту.

Тривале зловживання етиловим спиртом призводить до хронічного отруєння (алкоголізму). Повторні прийоми алкоголю призводять до розвитку звикання, в результаті якого малі дози цього спирту перестають викликати колишнє ейфоричний стан. Щоб викликати ейфоричний стан, таким особам з часом потрібна підвищена доза спирту етилового. Одночасно зі звиканням виробляється пристрасть, а потім розвивається алкогольна залежність (алкоголізм), яка характеризується тяжкими переживаннями без вживання алкоголю і сильним бажанням повторних його прийомів.

В результаті тривалих прийомів етилового спирту відбувається ряд важких порушень функцій організму: може настати цироз печінки, переродження серцевого м'яза і нирок, стійке розширення судин особи (особливо судин носа), тремтіння м'язів, галюцинації, буйний марення (біла гарячка), переродження чоловічих і жіночих статевих залоз, в результаті чого від алкоголіків народжуються діти з розумовою і фізичною недостатністю. Крім цього, алкогольне сп'яніння часто є причиною нещасних випадків у побуті, на виробництві, транспорті і т. Д. Значна кількість порушень законності і злочинів скоюється в стані алкогольного сп'яніння.

Таким чином, алкоголізм є великим соціальним злом, з яким необхідно вести рішучу боротьбу.

Розподіл етилового спирту в організмі. Спирт етиловий нерівномірно розподіляється в тканинах і біологічних рідинах організму. Це залежить від кількості води в органі або біологічної рідини. Кількісний вміст спирту етилового прямо пропорційно кількості води і обернено пропорційно кількості жирової тканини. в органі. В організмі міститься близько 65% води від загальної маси тіла. З цієї кількості 75 85% води міститься в цільної крові. З огляду на великий обсяг крові в організмі, в ній накопичується значно більшу кількість спирту етилового, ніж в інших органах і тканинах. Тому визначення спирту етилового в крові має велике значення для оцінки кількості цього спирту, що надійшов в організм. Є певна залежність між кількістю спирту етилового в крові і сечі. У перші 1-2 годин після прийому спирту етилового (спиртних напоїв) концентрація його в сечі трохи нижче, ніж в крові. У період елімінації, через деякий час після прийому алкоголю, вміст спирту етилового в сечі, взятої катетером з сечоводу, перевищує вміст його в крові. Ці дані мають велике значення для встановлення часу, що пройшов з моменту прийому спирту етилового до моменту дослідження.

Велике значення в діагностиці сп'янінь і отруєнь спиртом етиловим мають результати кількісного визначення цього спирту, які висловлюють в проміле (% о), що означає тисячну частку.

При оцінці результатів кількісного визначення спирту етилового в крові необхідно враховувати, що цей спирт може утворюватися при гнильному розкладанні трупів. При гнитті в крові трупів може утворюватися від незначних кількостей до 2.4% о спирту етилового. У перші 2-3 діб після смерті спирт етиловий певною мірою розкладається під впливом алкогольдегідрази, яка в цей час ще зберігає ферментативну активність.

На відміну від крові в сечі трупів освіту спирту етилового не відбувається. Тому для оцінки ступеня сп'яніння виробляють визначення спирту етилового як в крові, так і в сечі.

Висновки про ступінь сп'яніння і про смертельні отруєння спиртом етиловим роблять на підставі результатів визначення цього спирту в крові. При виявленні в крові менше 0.3% о спирту етилового роблять висновок про відсутність впливу цього спирту на організм. Легке сп'яніння характеризується наявністю в крові 0.5-1.5% о спирту етилового. При сп'янінні середнього ступеня в крові виявляється 1.5-2.5%0, А при сильному опьяненіі- 2.5-3.0% о спирту етилового. При тяжкому отруєнні в крові міститься 3-5%о, А при смертельному отруєнні - 5-6% про спирту етилового.

Метаболізм. Частина спирту етилового (2-10%) виділяється з організму в незміненому вигляді з сечею, повітрям, потім, слиною, калом і т. Д. Інша кількість цього спирту піддається метаболізму. Причому метаболізм спирту етилового може відбуватися декількома шляхами. Певна кількість спирту етилового окислюється з утворенням води і вуглецю (IV) оксиду. Кілька більшу кількість цього спирту окислюється до альдегіду оцтового, а потім до кислоти оцтової.

Якщо ввести в організм тетурам (антабус), ціамід і деякі інші речовини, то відбувається затримка перетворення альдегіду оцтового в кислоту оцтову. Це призводить до накопичення альдегіду оцтового в організмі, який викликає відразу до алкоголю.

6.4.4.1. Виявлення спирту етилового хімічними методами

При дослідженні органів трупів (шлунок з вмістом, печінка, нирки та ін.) На наявність етилового спирту його відганяють з водяною парою. Виявлення етилового спирту в дистилляте виробляють за допомогою описаних нижче реакцій. Для виявлення етилового спирту в крові і сечі застосовують метод газорідинної хроматографії.

Метод мікродифузії. Етиловий спирт можна виявити методом мікродифузії, який описаний вище (см. гл. 5).

Реакція освіти йодоформу. При нагріванні етилового спирту з розчином йоду і лугом утворюється йодоформ '(CHJ3), Що має специфічний запах:

Виконання реакції. У пробірку вносять 1 мл досліджуваного розчину і 2 мл 5% розчину натрію гідроксиду або натрію карбонату. До цієї суміші по краплях додають 1% розчин йоду в 2% розчині калію йодиду до слабо-жовтого забарвлення. Потім суміш кілька хвилин нагрівають на водяній бані (50 ° С). При наявності спирту етилового відчувається запах йодоформу. При відносно великих кількостях спирту етилового в пробі утворюються кристали йодоформу, що мають форму шестикутників і зірочок.

Межа виявлення: 0.04 мг спирту етилового в 1 мл розчину. Ця реакція неспецифічна на спирт етиловий. Її дають ацетон, кислота молочна і ін.

Реакція етерифікації. Для етерифікації спирту етилового застосовують натрію ацетат і бензоїл хлористий.

1. Реакція освіти ефіру уксусно-етилового. Спирт етиловий з натрію ацетатом в присутності кислоти сірчаної утворює уксусно-етиловий ефір, який має характерний запах:

2CH3COONa + 2С2Н5ВІН + HaS04 a 2СН3Соос2Н5 + NaaS04 + 2НаО

Виконання реакції. У пробірку вносять 1 мл досліджуваного розчину і 0.1 г висушеного натрію ацетату, потім обережно по краплях додають 2 мл кислоти сірчаної концентрованої. Суміш нагрівають на полум'ї пальника (краще нагрівати пробірку на парафінової або гліцеринової лазні) до виділення бульбашок газу. Поява специфічного запаху уксусно-етилового ефіру вказує на наявність спирту етилового в досліджуваному розчині.

Межа виявлення: 15 мкг спирту етилового в 1 мл розчину.

Запах уксусно-етилового ефіру більш виразно відчувається, якщо вміст пробірки вилити в 20-25-кратний об'єм води.

2. Реакція освіти етілбензоата. При взаємодії спирту етилового з бензоїлхлориду (бензоилом хлористим) утворюється етілбензоат, що має характерний запах:

 + Н2О.

Розпізнаванню запаху етілбензоата заважає надлишок бензоїлхлориду, що має неприємний запах. Тому для розкладання надлишку бензоїлхлориду додають розчин лугу

Виконання реакції. До 1 мл досліджуваного розчину додають 1-2 краплі бензоїлхлориду. При частому збовтуванні суміші до неї додають по краплях 10% -й розчин натрію гідроксиду до зникнення задушливого запаху бензоїлхлориду. Поява запаху етілбензоата вказує на наявність спирту етилового в пробі. Цей запах краще відчувається після нанесення декількох крапель реакційної суміші на шматочок фільтрувального паперу. Реакції заважає спирт метиловий, так як запах етілбензоата нагадує запах ефіру бензойнометілового.

Реакція освіти ацетальдегіду. Спирт етиловий окислюється калію дихроматом, калію перманганату і деякими іншими окислювачами до ацетальдегіду:

ЗС 2 Н 5 ВІН + К 2 Cr 2 O 7, + 4H 2 SO 4 ---> 3СН 3 СНТ + Cr 2 (SO 4) 3 + K 2 SO 4 + 7Н 2 O

Виконання реакції. До 1 мл досліджуваного розчину додають 10% розчин кислоти сірчаної до отримання кислого середовища (по лакмусу), До цієї суміші по краплях додають 10% розчин калію дихромата до тих пір, поки рідина не стане оранжево-червоною. Суміш залишають на кілька хвилин при кімнатній температурі. При наявності спирту етилового в досліджуваному розчині з'являється запах ацетальдегіду. При цій реакції може утворюватися і деяку кількість кислоти оцтової. Побічна реакція утворення кислоти оцтової знижує чутливість реакції виявлення ацетальдегіду.

Окислення спирту етилового та виявлення його по ацетальдегіду. Ацетальдегід, що утворюється при окисленні спирту етилового, можна виявити за допомогою реакції з натрію нітропрусидом і морфоліном. З цією метою 2-3 краплі розчину, що містить ацетальдегід, наносять на крапельну (фарфорову) пластинку або на фільтрувальну папір і додають краплю реактиву (свежеприготовленная суміш рівних обсягів 20% водного розчину морфоліну і 5% водного розчину натрію нітропрусиду). При наявності ацетальдегіду в розчині з'являється синє забарвлення.

Межа виявлення: 1 мкг ацетальдегіду в пробі.

Цю реакцію дають акролеин і деякі інші альдегіди. Реакцію з морфоліном і нитропруссидом натрію дає альдегід пропіоновий тільки при високій його концентрації. Формальдегід не дає цієї реакції. Тому реакцію окислення спирту етилового до ацетальдегіду і виявлення його з морфоліном і натрію нітропрусидом можна використовувати для відмінності спиртів метилового і етилового.

Попередня проба на наявність спирту етилового в сечі і крові. Ця проба докладно описана вище (Див. Гл. IV, § 8).

6.4.4.2. Виявлення спирту етилового в напоях і розчинах методом газорідинної хроматографії (ГРХ)

Принцип виявлення хімічних сполук за допомогою методу ГХ описаний в ряді джерел літератури. Для виявлення спирту етилового в розчинах, напоях і в інших рідинах методом ГХ в якості еталонного речовини застосовують 95% спирт етиловий. Перед введенням в дозатор газового хроматографа цей спирт переводять в більш летюча, ніж етиловий спирт (т. Кип. 78 ° С), з'єднання - етілнітріт (т. Кип. 17 ° С). Для цього до спирту етилового додають натрію або калію нітрит і кислоту трихлоруксусную:

Апарат для перегонки з водяною парою, забезпечений водороздільники. 1 сторінка | Апарат для перегонки з водяною парою, забезпечений водороздільники. 3 сторінка


Перегонка з водяною парою речовин, що утворюють з водою азеотропні суміші. | Апарат для перегонки з водяною парою, забезпечений водороздільники. 4 сторінка | Апарат для перегонки з водяною парою, забезпечений водороздільники. 5 сторінка | Попереднє Газохроматографическое дослідження. | Хід аналізу. |

© 2016-2022  um.co.ua - учбові матеріали та реферати