Головна

діхлорфеноксіуксусная кислота

  1. АСКОРБІНОВА КИСЛОТА
  2. Барбітал (веронал) 5 5-діетілбарбітуровая кислота
  3. Біотин, пантотенова кислота, їх роль в обміні речовин.
  4. Вітамін В12 і фолієва кислота. Їх хімічна природа, участь в метаболічних процесах. Причини гіповітамінозу.
  5. Вітамін Вс (Вg, фолієва кислота, фолацин)
  6. Вітамін РР (нікотинова кислота, ніацин, нікотинамід)
  7. Вітамін С (антискорбутний, аскорбінова кислота)

 ОСН2СООН

Синоніми: акваклін, гедонал. Брутто формула-С8Н6З 1203, Мол. маса 221,04.

Препарат 2,4-Д являє собою біла кристалічна речовина (Т. плавл 141 ° С) зі слабким запахом фенолу Мало розчиняється в воді, толуолі і н-гептане, добре розчиняється в етиловому спирті, діетиловому ефірі, бензолі, чотирихлористий вуглець, ацетоні і деяких інших органічних розчинниках. 2,4-Д і водні розчини препарату відносно стійкі при зберіганні.

2,4-Д взаємодіє з багатьма неорганічними і органічними основами з утворенням відповідних солей. Утворює солі також з бензиламіном, діетиламін та іншими амінами. Відомі ефіри 2,4-Д.

Солі 2,4-Д з двовалентними металами мало розчиняються у воді, тому з розчинів вони можуть випадати в осад. Щоб не допустити випадання цих солей в осад, до технічних препаратів 2,4-Д додають натрієву сіль етилендіамінтетраоцтової кислоти.

Технічні препарати 2,4-Д в якості домішок містять діхлорфенол.

2,4-Д використовується як гербіцид для боротьби з бур'янами деяких зернових культур. Зважаючи на малу розчинності 2,4-Д у воді в основному застосовують її солі та ефіри.

При попаданні 2,4-Д в організм людини через деякий час настає гіперемія обличчя, пітливість, печіння в роті, потім з'являються ознаки гастриту, блювота і т.д. Через 24 год відзначається утруднене дихання, ціаноз, посмикування м'язів і т.д. Смертельна доза для людини близько 15 г 2,4-Д.

Продуктом розпаду 2,4-Д і її препаратів (солей, ефірів) є 2,4-діхлорфенол. Він же є метаболітом 2,4-д і її препаратів в організмі.

Гранично допустима концентрація 2,4-Д в повітрі робочої зони 1 мг / м3. Залишки 2,4-Д в продуктах харчування не допускаються.

Виявлення 2,4-Д

Для виявлення 2,4-Д застосовують кольорові реакції з хромотроповой кислотою, з бутілродаміном і ін.

2,4-Д і її препарати з концентрованої сірчаної і хромотроповой кислотами при нагріванні до 150 ° С утворюють з'єднання фіолетового кольору. Спочатку феноксіуксусная кислота і її похідні у водному середовищі виділяють гликолевую (оксіуксусную) кислоту, яка розкладається з виділенням формальдегіду. А формальдегід в присутності концентрованої сірчаної кислоти реагує з хромотроповой кислотою.
Реакція з хромотроповой кислотою. В пробірку вносять кілька мілілітрів розчину препарату в органічному розчиннику і випарюють його насухо. До сухого залишку додають кілька кристаликів хромотроповой кислоти і 2 мл концентрованої сірчаної кислоти і пробірку поміщають в глицериновую баню, нагріту до 150 ° С. на 1,5-2 хв. при цьому розчин набуває рожеве забарвлення, що переходить в темно-пурпурову.

При виконанні цієї реакції необхідно строго дотримуватися температурного режиму. При підвищенні температури вище 150 ° С або при збільшенні тривалості нагрівання реагують речовини можуть обвуглюватися.

Межа виявлення 0,5 мкг 2,4-Д в пробі.

Ця реакція неспецифічна для виявлення 2,4-Д. Її дають і деякі інші органічні речовини, які розкладаються з виділенням альдегідів.

 Виявлення 2.4-Д по 2,4-діхлорфенол. 2.4-діхлорфенол міститься в трупному матеріалі людей і тварин, отруєних препаратами групи 2,4-Д. Тому виявлення 2,4-діхлорфенола в трупному матеріалі є одним із доказів отруєння 2,4-Д або її препаратами.

Для виявлення 2,4-діхлорфенола запропонована реакція фарбування з амидопирином і феррицианида калію. При взаємодії 2,4-діхлорфенола з цими реактивами утворюється оранжево-червоне з'єднання, яке у водних розчинах характеризується максимумом поглинання при 510 нм, а в бутиловом спирті - при 480 нм. Описана реакція може бути використана і для фотоколориметричного визначення 2,4-діхлорфенола. Цю реакцію дають і деякі інші феноли.

 Реакція з амидопирином і феррицианида калію. У колбу вносять 1 мл водного розчину досліджуваного препарату і послідовно додають 2 мл 2% -го розчину амідопірину, .5 мл 5% -го розчину феррицианида калію і 5 мл аміачного буферного розчину При цьому розчин набуває оранжево-червоне забарвлення.

Межа виявлення 0,01 мг 2,4-діхлорфенола.

 Виявлення 2.4-Д в органах трупів. Метод заснований на витяганні 2,4-Д з біоматеріалу водним аміаком, з подальшою ідентифікацією препарату методом хроматографії в тонкому шарі оксиду алюмінію (Т. X. Вергейчик)

Ізолювання і очищення 2,4-Д. У колбу ємністю 500 мл вносять 100 г подрібненого біоматеріалу, 100 г хлориду натрію, 100 мл 1% -го водного аміаку і колбу залишають на 8 год, періодично збовтуючи суміш. Потім витяжку зливають, а частки біоматеріалу ще два рази обробляють по 8 год з водним аміаком (порціями по 100 мл). Після цього біоматеріал переносять на фільтр і двічі промивають дистильованою водою по 5 мл. Промивні води приєднують до витяжок.

Якщо біоматеріал досліджують на наявність солей 2,4-Д, то для їх ізолювання замість 1% -го водного аміаку застосовують, в такому ж обсязі, дистильовану воду.

Сполучені витяжки підкисляють сірчаною кислотою до рН = 1,0, вносять в ділильну воронку, додають 50 мл хлороформу і збовтують 5 хв. Хлороформний витяжку відокремлюють, а водну фазу ще два рази обробляють хлороформом (порціями по 25 мл). Хлороформні витяжки з'єднують і відганяють хлороформ до отримання сухого залишку, сухий залишок розчиняють в 1 мл діетилового ефіру.

Виявлення 2.4-Д. На лінію старту хроматографічної пластинки наносять кілька крапель отриманого ефірного розчину. Праворуч, через 2 см, на лінію старту наносять дві краплі розчину «свідка». Плями підсушують при кімнатній температурі, потім пластинку вносять в камеру для хроматографування, на. дно якої налита суміш, що складається з метанолу та 25% -го водного аміаку (25: 1). Після того, як рідина підніметься на платівці на 10 см вище лінії старту, пластинку виймають з камери, підсушують на повітрі, обприскують розчином аміакати срібла в ацетоні і висушіют при кімнатній температурі Висушену пластинку піддають опроміненню УФ-світлом протягом 10 хв. При наявності 2,4-Д або її солей в біоматеріалу на хроматографічної платівці виявляються чорні плями (Rf 0.38).

Цим методом можна виявити 1 мкг 2,4-Д в пробі.

Кількісне визначення 2,4-Д

2,4-Д та інші препарати на основі діхлорфеноксіуксусной кислоти можуть бути визначені фотометрическими і хроматографічних методами.

метод газо-ріостної хроматографіі. Метод заснований на перекладі витягнутого препарату 2,4-Д в метиловий ефір діхлорфеноксіуксусной кислоти, який потім визначають методом газорідинної хроматографії.

Переведення 2,4-Д і 2,4,5-трихлорфеноксиоцтової кислоти в метилові ефіри. Сухий залишок в колбі розчиняють в 3 мл 5% -го метанольного розчину диметилсульфату, потім в колбу вносять 1 г безводного сульфату натрію. Колбу з'єднують зі зворотним холодільнікм і витримують її на водяній бані при 55 ° С протягом 10 хв, потім охолоджують. До охолодженої рідини додають 3 мл насиченого водного розчину хлориду натрію і 1 мл н-гексану. Суміш інтенсивно збовтують 2-5 хв і після поділу фаз 3 мкл органічної фази вводять в хроматограф.

Умови хроматографування і обробка результатів поділу. Скляну колонку довжиною 2 м і внутрішнім діаметром 3 мм заповнюють хромосорба W, покритим 10% силіконового каучуку SE-30 і 0,2% епікота. Як газу носія застосовують азот, який пропускають зі швидкістю 60 мл / хв. Через прилад пропускають повітря зі швидкістю 300 мл / хв і водень - 30 мл / хв. Хроматографирования проводять при температурі термостата колонок 186 ° С і випарника - 230 ° С. Шкала електрометрії 1 * 10 -10 А; швидкість пересування діаграмної стрічки 360 м / год. Компоненти суміші, виходять з колонки в такому порядку: н-гексан, метиловий ефір 2,4-Д, метиловий ефір 2,4,5-трихлорфеноксиоцтової кислоти. Відносний час утримування метилового ефіру 2,4-Д (щодо внутрішнього стандарту - 2,4,5-трихлорфеноксиоцтової кислоти) складає 0,58.

На отриманих хроматограмах вимірюють висоти піків метилових ефірів 2,4-Д і 2,4,5-трихлорфеноксиоцтової кислоти, обчислюють відношення цих висот і, користуючись калібрувальним графіком, розраховують вміст 2,4-Д у воді.

Для побудови калібрувального графіка в кілька ділильних воронок вносять по 250 мл дистильованої води, по 1 мл концентрованої сірчаної кислоти і різні обсяги (0,25; 0,50; 0,75; і 1,0 мл) стандартного розчину 2,4-Д в метанолі, потім в усі ділильні воронки доливають по 1 мл 2,4,5-трихлорфеноксиоцтової кислоти (внутрішні стандарти) і далі проводять аналіз як зазначено вище.

Межа виявлення 2,4-Д у воді газо-хроматографічним методом становить 0,01 мг / л з полум'яно-іонізаційним детектором і 0,6002 мг / л з детектором по захопленню електронів.

виявлення гептахлора | Короткі відомості про властивості інших препаратів


Пестициди і загальна характеристика | Класифікація пестицидів | Форми застосування пестицидів | Токсикологічне значення пестицидів | Метаболізм пестицидів в організмі | XЛОРОРГАНІЧЕСКІЕ З'ЄДНАННЯ | Аліциклічні хлоровані вуглеводні | виявлення ГХЦГ | гептахлор | ЗАГАЛЬНІ ВІДОМОСТІ |

© 2016-2022  um.co.ua - учбові матеріали та реферати