Головна

Теоретичні основи титриметрического методу аналізу.

  1. Стандартний алгоритм симплекс-методу
  2. III. Опис експериментальної установки та методу вимірювання
  3. III. Опис експериментальної установки та методу вимірювання
  4. III. Опис експериментальної установки та методу вимірювання
  5. III. Опис експериментальної установки та методу вимірювання
  6. III. Опис експериментальної установки та методу вимірювання

Титриметричний аналіз заснований на вимірюванні кількості реактиву, витраченого на реакцію з обумовленою речовиною, і полягає в точному визначенні обсягу розчину хімічного реагенту, необхідного при даному аналізі. Точність обсягу розчину досягається за допомогою технічного прийому, званого титруванням.

Тітрованіе- поступове додавання титруватирозчину до досліджуваного розчину. Титрований розчин, або стандартний - це розчин, з точно відомою концентрацією. Такий розчин називається титрантом.

У процесі титрування настає момент завершення реакції між титрантом і аналізованих речовиною, званий точкою еквівалентності. В даний момент кількість реагуючих речовин в суміші стає еквівалентним, що відзначається величиною обсягу робочого розчину, який пішов на титрування.

Тому для розрахунку кількості речовини можна використовувати закон еквівалентності, т. Е. Ставлення:

m1 : Е1 = m 2 : Е 2 (1).

Ставлення m: Е = n, де n- кількість моль - еквівалентів реагуючих речовин, це означає, що в точці еквівалентності:

n 1 = n 2 (2)

У той же час n можна розрахувати виходячи з формули:

С N = N / V,

де C N - Молярна концентрація еквівалента і тоді:

n = C N V (3)

Підставляючи рівняння (3) в рівняння (2) отримуємо основну формулу розрахунку в об'ємному аналізі, т. е.

C N 1 • V1 = C N 2 • V2 (4)

часто C N замінюють на N (нормальність) і в цьому випадку наведена формула в спрощеному вигляді буде виглядати наступним чином:

N1V1= N2V2 (5)

Для розрахунків часто застосовують також величину, звану титром.

титр - Це кількість грамів розчиненої речовини в 1 мл розчину, що позначається буквою Т з індексом справа внизу, що вказує назву розчиненого робочої речовини. Наприклад, ТНС1 або ТКMnO4. Титр розраховують за наступними формулами:

Т = N Е / 1000 або Т = m / V (г / мл) (6)

У деяких випадках зручно висловлювати титр не в грамах робочої речовини, а в грамах визначається речовини, що реагує з 1 мл робочого розчину. Такий титр називають титром по обумовленому речовині.

Наприклад, ТKMnO4 / Fe = 0,00562 г / мл, це означає, що 1 мл розчину KMnO4 окисляє 0, 00562 г заліза.

У титриметричному методі аналізу застосовують залежно від завдань, три способи (або прийому) титрування: пряме, заместительное і зворотне.

пряме титрування полягає в поступовому додаванні титранту до аналізованого розчину до досягнення точки еквівалентності за наступним рівнянням: АА + BВ = dD + сС

наприклад: HCl + NaOH ---> NaCl + Н2O

Замісне (непряме) титрування полягає в тому, що до певного речовини додають спеціальний реагент, який набирає чинності з ним в реакцію, один з продуктів взаємодії потім оттітровивают робочим розчином - титрантом.

Загальне рівняння Приклад:

A + BZ ---> AB + Z 2Cu2+ + 4KJ ---> 2СuJ + J2 + 4К+ . Z + C ---> CZ J2 + 2Na2S2O3 ---> 2NaJ + Na2S4O6

титрант титрант

зворотне титрування полягає в додаванні до аналізованого речовини точно відомого надлишку титранту (1), залишок якого після реакції оттітровивают за допомогою титранту (2).

A + B ---> D

(Титрант 1)

в надлишку

B + C ---> Z

Надлишок титрант 2

титранту 1

Наприклад: 1) NaCl + AgNO3 ---> AgС1 + NaNO3

титрант 1

(Надлишок)

2) AgNO3 + (NH4) CNS ---> AgCNS + NH4NO3

залишився титрант 2

надлишок

По кожному способу титрування проводяться необхідні расчётина підставі закону еквівалентів.

До реакцій в об'ємному аналізі пред'являються певні вимоги.

1. реакції повинні бути практично незворотними.

2. реакція повинна протікати в суворій відповідності з рівнянням хімічної реакції без побічних продуктів

3. Реакція повинна протікати досить швидко.

4. повинна бути чітка фіксація кінця титрування, т. Е. Точки еквівалентності.

Вибір способу фіксування вирішується стосовно до конкретних умов.

В об'ємному аналізі необхідно знати точну концентрацію і об 'єми рідини реагуючих речовин. Для вимірювання обсягів рідини з точністю до 0,01 - 0,03 см3 використовується спеціально мірний посуд: мірні колби, бюретки, піпетки, мірні циліндри, мензурки та ін. (рис.1)

Мал. 1. Посуд, використовувана в хімії для вимірювання об'єму

Для точного вимірювання об'єму дотримуються деякі правила:

1. Око експериментатора повинен знаходиться на одному рівні з меніском вимірюваної рідини.

2. Обсяг прозорих рідин відміряють по нижньому меніску (рис. 2, а). Обсяг інтенсивно забарвлених і в'язких рідин - по верхньому меніску (рис. 2, б і 2, в).

а Б В

Мал. 2. Форми менісків в скляних трубках.

а - прозора рідина;

б - інтенсивно забарвлена ??рідина;

в - в'язка рідина.

мірні колби призначені для приготування розчинів титранту, первинних стандартів, аналізованих проб. Мірні колби бувають різної місткості (від 2000 см3 до 25 см3). На вузькому і довгому шийці колби є мітка, а на широкій частині вказаний номінальний обсяг.

піпетки призначені для відмірювання і перенесення заданого об'єму розчину з однієї судини в іншій. Розрізняють піпетки Мора, розраховані на один обсяг, що позначається міткою на вузькій частині і градуйовані піпетки. Для заповнення піпетки нижній кінець її опускають в розчин майже до дна, за допомогою гумової груші заповнюють розчин вище мітки, потім щільно закривають верхній отвір вказівним пальцем. Тримаючи піпетку вертикально, обережно послаблюють тиск пальця і ??дають надлишку розчину стікати по краплях, щоб меніск встановився точно проти мітки. Знову щільно закривши піпетку пальцем, обережно перенести в приготований посудину і, відкривши отвір, дають рідини повільно витікати, спостерігаючи за тим, щоб отвір піпетки не стосувалося розчину в посудині. Решта краплі розчину в кінчику піпетки видувати забороняється, так як обсяг цих крапель врахований при калібрування.

бюретки призначені для вимірювання об'єму яка витікає з них рідини. Звичайні лабораторні бюретки представляють собою скляні градуйовані циліндричні трубки, забезпечені затвором. Як затворів найчастіше використовується скляний кран або гумова трубка з затвором кулькового типу, з металевим затискачем.

Для проведення титрування бюретки встановлюють в штативі строго вертикально, заповнюють титрантом за допомогою воронки вище нульової позначки. Потім звільняють кінчик бюретки від бульбашок повітря, злегка піднімаючи гумову трубку і натискаючи на неї в місці розташування скляного кульки. Після цього знімають воронку (Вставляють її в отвір на штативі, поруч в бюреткою) і встановлюють рівень розчину на нульовій позначці. Титрувати з бюретки необхідно повільно при постійному перемішуванні розчину в колбі для титрування, щоб з'ясувати, на якій краплі титранту настає кінець титрування. Після цього відзначають по бюретці об'єм розчину, який пішов на титрування досліджуваної речовини. Послідовність дій процесу титрування показана на рис. 3.

Перед роботою будь-яку мірний посуд ретельно миють спочатку хромової сумішшю або розчином (0,1 н) соляної кислоти, після цього обполіскують дистильованою водою. У мірному посуді не можна нагрівати рідини і наливати в неї гарячі розчини.



Вступ. | Ацидиметрія.

Правила техніки безпеки. | Речовини вступають в хімічні реакції і утворюються в результаті хімічних реакцій в кількостях, пропорційних їх еквівалентів. | основность кислоти | Способи вираження концентрації розчинів. | Завдання для самостійного рішення. | Криві титрування. Вибір індикатора. | Завдання I. Приготування 200 мл 0,1 н розчину тетраборату натрію. | Хід роботи. | Завдання 1. Стандартизація титранту - розчину НС1. | Завдання 2. Визначення карбонату і гідрокарбонату при спільній присутності в розчині. |

© um.co.ua - учбові матеріали та реферати