На головну

Об'ємні МЕТОДИ

  1.  Gt; Функції та методи інноваційного менеджменту> Прогнозування в інноваційному менеджменті
  2.  I. Якісні методи системного аналізу.
  3.  III) Методи управління
  4.  III. МЕТОДИ РІШЕННЯ СТАНУ ЕЛЕКТРИЧНОЇ СИСТЕМИ
  5.  III. Технологія і методи менеджменту.
  6.  IV. МЕТОДИ СКЛАДАННЯ
  7.  PR. Цілі, завдання, функції, методи.

МЕТОДИ АНАЛІЗУ

Об'ємні МЕТОДИ

гравіметричний метод

ДЕНСІМЕТРІЧЕСКІЕ МЕТОДИ

рефрактометричних МЕТОД

поляриметричної МЕТОД

фотометричногометоду

РЕОЛОГИЧЕСКИЕ МЕТОДИ

Об'ємні МЕТОДИ

Методи кількісного визначення, засновані на вимірі об'єму розчину реагенту, витраченого на реакцію з обумовленою речовиною, називаються методом титрометричні або об'ємного аналізу.

Об'ємні методи аналізу засновані на протіканні реакцій нейтралізації, окислення - відновлення, осадження та ін.

Процес пріліваніем одного розчину, що знаходиться в бюретці, до іншого розчину для визначення концентрації одного з них називається титруванням. Зазвичай вимірюють об'єм розчину реагенту, концентрація якого точно відома.

У титрометричним методом необхідно виконувати наступні вимоги:

1) взаємодія між обумовленою речовиною і реактивом має йти в певних стехиометрических співвідношеннях; 2) реакція повинна протікати швидко; 3) реагент не повинен вступати в реакцію з сторонніми речовинами; 4) слід дотримуватись точної і суворе фіксування точки еквівалентності, т. Е. Такого моменту титрування, коли реагент доданий в еквівалентній кількості.

Кінець титрування визначається зміною забарвлення індикатора або змінювати будь-яких інших фізико-хімічних властивостей при досягненні концентрації реагуючих речовин, як можна більш близьких до точки еквівалентності.

Момент титрування, коли індикатор змінює забарвлення, називають точкою кінця титрування.

Титрометричні визначення підрозділяють на пряме, непряме і зворотне титрування.

прямим титруванням називають метод, коли до аналізованого розчину речовини безпосередньо додають розчин відомої концентрації (робочий розчин).

при непрямому титрування аналізоване речовина заміщають еквівалентним кількістю іншої речовини, а потім титрують робочим розчином. Непряме титрування застосовують, коли немає відповідного індикатора для прямого титрування.

зворотне титрування використовують в тих випадках, коли пряме титрування неможливо. При цьому беруть два робочих розчину, один з яких додають в надлишку, а другим титрують надлишок першого.

При всіх розрахунках результатів аналізу використовується залежність:

(2.1)

де V1 і V2 - Обсяги реагуючих речовин; М1 и М2 - Молярности розчинів реагуючих речовин.

Зміст визначається речовини в зразку (г)

(2.2)

де V - Обсяг титруватирозчину, який пішов на титрування, см3; Мекв - Молярна маса еквівалента визначається речовини, г / моль; п - Молярность титруватирозчину; К- Коефіцієнт молярности.

Процентний вміст речовини в будь-якому об'єкті, наприклад в готовому кондитерському виробі, розраховують за формулою

(2.3)

/ І-10

де т - маса навішення об'єкта дослідження, р

Інші позначення у формулі (2.3) ті ж, що у формулі (2.2).

Іноді результат аналізу виражають у градусах кислотності або лужності.

У ацидиметрія повна зміна кольору індикатора досягається зазвичай після додавання однієї зайвої краплі титранту (розчину, яким титрують). Індикатори самі є кислотами або підставами, і на їх нейтралізацію також витрачається титрант. Для зменшення цієї помилки застосовують якомога меншу кількість індикатора - 2-3 краплі розведеного розчину.

Для оцінки точності результатів аналізу застосовують методи добавок і холостий проби.

метод добавок. Проводять кілька паралельних визначень, додаючи до деяких пробах точні кількості визначається речовини. При правильному аналізі різниця кількості речовини, знайдена в пробах з добавками і без них, повинна відповідати кількості добавки.

Метод холостий проби. При проведенні холостого досвіду аналізований продукт замінюють дистильованою водою. У всіх інших відносинах діятимуть за умов методики, застосовуваної при аналізі проби: доливають ті ж кількості реактивів, розбавляють розчин до того ж обсягу, то ж кількість часу використовують при проведенні кожної стадії аналізу і т. Д. Після завершення холостого досвіду отриману величину у вигляді поправки використовують при розрахунку результатів аналізу.

В разі неповного збігу кінця титрування з точкою еквівалентності можлива помилка титрування (табл. 2.1.).

Таблиця 2.1Можливі помилки титрування і заходи щодо їх усунення

Крапельна У що додається по- Застосування для титрування розчином

следней краплі розчину ра меншою концентрації або збіль-міститься певних личение обсягу титруемой проби

ну кількість речовини, частина якого зайва

Індикаторна Розбіжність точки пе- Умови і техніка проведення ана-рехода індикатора з точ- лізу повинні бути близькі до услови-

кой еквівалентності ям і техніці встановлення молярну

ності титруватирозчину

Технічна Неповне видалення віз Для видалення бульбашки повітря СГІ духу з кінчика бюретки подейкують гумову трубку, кінчик бю-перед титруванням Ретке піднімають вгору і відкривають

затискач; пухирець повітря піднімається вгору і виходить з деякими кіль-

чеством розчину. Для видалення пу-

зирька з бюретки з краном кінчик

бюретки опускають в розчин, відкритому

_ Вают кран і грушею засмоктують ра-

_ Створ в бюретку так, щоб бульбашка повітря виявився вищим крана

Примітка. До помилок може призвести недотримання наступних правил: воронка після заповнення бюретки при титруванні повинна бути з неї вийнято; при титруванні не можна допускати швидке витікання розчину навіть напочатку поблизу кінцевої точки розчин додають особливо обережно (по одній краплі); кінчик бюретки повинен знаходитися всередині шийки колби, в якій ведеться титрування, не торкаючись стінок колби; в процесі титрування рідина в колбі слід безперервно перемішувати (доцільно використовувати магнітну мішалку), а стінки колби - періодично обмивати дистильованою водою.

На точність титрування впливає обсяг витраченої на нього рідини. Він повинен становити не менше 20% від обсягу бюретки, але не більше обсягу бюретки. Кращі результати отримують, якщо при титруванні з бюретки об'ємом 25 см3 витрачається від 15 до 20 см3 рідини, а з бюретки 50 см3 - Від 20 до 40 см3.

Якщо при титруванні настає момент, коли не можна сказати з упевненістю, чи досягнута кінцева точка титрування, слід записати свідчення, потім додати ще одну краплю титранту і продовжити спостереження до помітної зміни забарвлення індикатора титруемого розчину. Якщо забарвлення змінилася, то фіксують значення обсягу і знову додають ще одну краплю. Для розрахунку використовують максимальний обсяг розчину, який не дає більше істотної зміни забарвлення.

Що залишився в бюретці розчин не можна повертати в склянку з титрованим розчином.

 



 Створення звітів в BPwin |  гравіметричний метод

 ДЕНСІМЕТРІЧЕСКІЕ МЕТОДИ |  Визначення щільності ареометром. |  Визначення щільності за допомогою гідростатичних ваг. |  рефрактометричних МЕТОД |  поляриметричної МЕТОД |  фотометричногометоду |  потенциометрическом МЕТОДИ |  РЕОЛОГИЧЕСКИЕ МЕТОДИ |

© um.co.ua - учбові матеріали та реферати