Головна

Заняття 16. титриметрический аналіз. перманганатометрія

  1.  SWOT аналіз.
  2.  Аналізу документів. контекте-аналіз.
  3.  Вступне заняття.
  4.  восьме заняття
  5.  восьме заняття
  6.  друге заняття
  7.  друге заняття

Мета заняття:

Сформувати системні знання про окисно-відновних процесах. Набути практичних навичок з визначення вмісту відновників в досліджуваному розчині.


Зміст заняття:

1. Обговорення теоретичних питань по темі заняття.

2. Виконання лабораторної роботи.

Питання, пропоновані для обговорення на занятті:

1. Суть методу Оксидиметрія. Розрахунок молярних мас еквівалентів речовин в окисно-відновних реакціях.

2. Перманганатометрія. Суть методу. Застосування в медицині.

а) робочий розчин-окислювач, його приготування та визначення точної концентрації;

б) особливості відновлення перманганату калію в залежності від рН середовища;

в) індикатор, визначення еквівалентної точки титрування;

г) умови титрування (середа, температура) при визначенні концентрації і маси FeSO4 і Н2О2 за допомогою робочого розчину KMnO4.

Теоретичний матеріал до заняття

В основі методу Оксидиметрія лежать окислювально-відновні реакції. Окислювально-відновлювальний-ними є реакції, в яких відбувається перенесення електронів від одних молекул, атомів або іонів (відновників) до інших (окислювача). Ці реакції супроводжують багато біологічні процеси.

У загальному вигляді окислювально-відновні реакції можна представити таким чином:

Red + Ох ® Ox1 + Red1,

де Ox1/ Red - сполучена окислювально-відновна пара, що відповідає полуреакции Red ® Ox1 + Ze;

Ox / Red1 - Сполучена окислювально-відновна пара, що відповідає полуреакции Ох + Ze ® Red1.

Можливість протікання окислювально-відновлювальний-ної реакції, як і будь-який інший, визначається знаком ?G: в стандартних умовах реакція йде зліва направо, якщо
 ?G <0. Якщо абсолютна величина ?G досить велика (більше 40 кДж), ця реакція протікає практично до кінця і напрямок її не змінюється навіть при сильному відхиленні концентрації речовин від стандартних значень.

Метод перманганатометрії є одним із прикладів методу Оксидиметрія. Він заснований на реакціях окислення різних речовин перманганатом калію. Напрямок окислювально-відновних реакцій, що йдуть за участю KMnO4, А, отже, кількість електронів, що приєднуються іоном MnO4? і віддаються молекулою (іоном) відновника, залежить від рН середовища. Відомо, що іони MnO4?, виступаючи в ролі окислювача, в кислому середовищі відновлюються з утворенням іона Mn2+; в лужному - з утворенням іона MnO42?; в слаболужною і нейтральною - з утворенням молекули MnО2.

Для кількісного визначення відновників окислення проводять в кислому середовищі, в якій MnO4?-іон проявляє найбільш сильні окислювальні властивості і має мінімальну молярну масу еквівалента (фактор еквівалентності дорівнює 1/5). Продуктом відновлення перманганат-іона є майже безбарвний іон Mn2+ (Mn7 + + 5е ® Mn2+). Точка еквівалентності фіксується по зміні забарвлення титруемого розчину, що викликається надлишком пофарбованого робочого розчину перманганату калію. При титруванні рожеве забарвлення перманганат-іона стає помітною від однієї надлишкової краплі робочого розчину KMnO4. Тому не потрібно ніякого спеціального індикатора. При визначенні відновників проводять пряме титрування перманганатом калію, при визначенні окислювачів - зворотне, за допомогою якого можна визначити кількість речовин, що реагують з відновниками, наприклад, з До2сг2O7 дихроматом калію, який реагує з сіллю Мора (NH4)2Fe (SO4)2? 6Н2O - надлишок солі Мора титрують розчином КМnO4.

розчин КМnO4 з точною молярної концентрацією еквівалента за точною наважкою приготувати не можна. Це пояснюється тим, що КМnO4 завжди містить домішки (найчастіше МnO2). Крім того, він легко відновлюється під впливом органічних речовин, присутніх в воді. Внаслідок цього концентрація розчину КМnO4 зменшується. Тому розчин перманганату калію готують приблизно потрібної концентрації, а потім її уточнюють через 7-10 днів після приготування.

В якості стандартних речовин для установки точної концентрації робочого розчину КМnO4 зазвичай застосовують оксалат амонію (NH2)2C2O4? H2O, оксалат натрію Na2C2O4 або щавлеву кислоту Н2С2O4? 2Н2O. Найбільш зручним є оксалат натрію, т. К. Він кристалізується без води і не гігроскопічний. Взаємодія між оксалатом натрію і перманганатом калію протікає відповідно до рівняння:

5Na2C2O4 + 2KMnO4 + 8H2SO4 = 10СО2 + 2MnSO4 + 8Н2O +

+ 5Na2SO4

Різниця окисно-відновних потенціалів пар MnO4? / Mn2+ (E = + 1.52В) і 2СO2/ С2O42 (Е = -0.49В) становить 2.01В. Велика різниця потенціалів показує, що реакція протікає практично незворотнім.

Всі продукти цієї реакції безбарвні, тоді як розчин KMnO4 червоно-фіолетовий. Тому протягом реакції повинно супроводжуватися знебарвленням що додається розчину KMnO4. Знебарвлення розчину після додавання перманганату відбуватиметься до точки еквівалентності. Зайва ж крапля KMnO4 забарвить тітруемих розчин в так важко зникаючий рожевий колір.

Лабораторна робота. Визначення концентрації і маси FeSO4 за допомогою робочого розчину KMnO4.

Робочий розчин-окислювач - KMnO4, З (1/5 KMnO4) =. . .

Індикатор - розчин KMnO4.

Умови титрування - кисле середовище, кімнатна температура.

Рівняння реакції:

2KMnO4 + 10FeSO4 + 8H2SO4 = 5Fe2(SO4)3 + K2SO4 + 2MnSO4 +

+ 8H2O

 Mn7 + + 5е ® Mn2+Fe2+ - 1е ® Fe3+  -  -

Методика титрування.

Досліджуваний розчин розбавляють дистильованою водою в мірній колбі до мітки і ретельно перемішують. У колбу для титрування піпеткою відміряють досліджуваний розчин FeSO4 об'ємом 10 мл, додають циліндром розчин H2SO4 об'ємом 10 мл з с (1/2 H2SO4) = 2 моль / л і титрують робочим розчином KMnO4 до появи слабо-рожевого забарвлення.

Результати титрування (з точністю до сотих часток мл):

V1 = ...

V2 = ...

V3 = ...

---

Vср = ...

Розрахунок концентрації і маси FeSO4 в розчині:

a) C (FeSO4) =  , Моль / л

б) m (FeSO4) = C (FeSO4) ? M (FeSO4) ? V ? (FeSO4) ? 1000 = ... мг,

де M (FeSO4) = 152 г / моль;

V ? (FeSO4) = 0.1 л - обсяг завдання.

Примітка: C (FeSO4), M (FeSO4) Розраховують з точністю до чотирьох значущих цифр, потім округлюють до трьох значущих.

Після титрування студенти роблять розрахунок С, m. Результат перевіряють у викладача, оформляють роботу і здають на перевірку. Упорядковують робоче місце і здають черговому студенту.

Контрольні питання і завдання

1. На титрування розчину щавлевої кислоти об'ємом 1 мл з
 З (1 / 2Н2С2О4) = 0.01 моль / л витрачений розчин перманганату калію об'ємом 1.2 мл. Обчисліть молярну концентрацію еквівалента розчину перманганату калію.

2. Для проведення реакції

KMnO4 + Н2О2 + H2SO4 ® MnSO4 +. . .

був узятий розчин перманганату калію з концентрацією
 0.01 моль / л. Чому дорівнює молярна концентрація еквівалента речовини цього розчину?

3. Визначте молярну концентрацію еквівалента перманганату калію в приготованому Титрант, якщо на титрування в кислому середовищі 0.063 г хімічно чистого дигидрата щавлевої кислоти пішло 10.25 мл розчину перманганату калію.

 




 До лабораторно-практичних занять з загальної хімії |  Методичні рекомендації до лабораторно-практичних занять з загальної хімії |  ПРАВИЛА ТЕХНІКИ БЕЗПЕКИ ПРИ РОБОТІ СТУДЕНТІВ У лабораторні практикуми СГМУ |  Заняття 2. Будова атома. Хімічна зв'язок і будова молекул |  Заняття 3. Комплексні сполуки та їх властивості |  Заняття 7. Перше ПОЧАТОК (Перший закон) термодинаміки. термохімія |  Заняття 8. Друге ПОЧАТОК (другий закон) термодинаміки. ТЕРМОДИНАМІЧНІ ПОТЕНЦІАЛИ |  Заняття 9. Хімічна кінетика. Каталозі. хімічна рівновага |  Заняття 11. Вчення про розчини. Властивості розчинів електролітів |  Заняття 12. колігативні властивості. Осмос та осмотичний тиск |

© um.co.ua - учбові матеріали та реферати