На головну

Промислові випробування нітриту калію в якості окислювача нижчих оксидів ванадію в процесі очищення конвертованого газу від СО2 розчином "Карсолі".

  1.  Ashampoo Snap 4 дозволяє створювати високоякісні е скріншоти, відео і демо-версії вашого вмісту екрану: http://depositfiles.com/files/ivq4oqxpi
  2.  II. 8.4. Розвиток мови в процесі навчання
  3.  IV. Аналітичні, якісні реакції амінокислот і пептидів.
  4.  Peganum Harmala як соми.
  5.  Автоматизація очищення жорсткого диска
  6.  Актуальність участі Росії в Болонському процесі
  7.  Аміачно - циклічна технологія уловлювання оксидів сірки

В процесі очищення конвертованого газу від діоксиду вуглецю активованим розчином "Карсолі" окислення нижчих оксидів ванадію до пятивалентного здійснюється киснем повітря, що подається в куби регенераторів. Це призводить до часткового осмолению діетаноламіну, зниження його концентрації в робочому розчині, підвищення агресивності розчину "Карсолі" і погіршення очищення газу.

Проведеними лабораторними дослідженнями встановлено, що введення KNO2 в робочий розчин "Карсолі" в кількості 0,5?1,0 г / дм3 забезпечує окислення V4+ до V5+ без осмоления ДЕА. При цьому спінювання розчину "Карсолі", підвищення його корозійної активності і зниження ступеня очищення конвертованого газу від СО2 не спостерігалося.

Для остаточного рішення про використання нітриту калію в якості окислювача нижчих оксидів ванадію в розчині "Карсолі" в цеху були проведені його промислові випробування.

Для введення нітриту калію в систему очищення попередньо готували розчин "Карсолі" з вмістом KNO2 приблизно 1%. З цією метою з системи в ємність поз. 115-F дренувати "бідний" розчин "Карсолі" в кількості приблизно 8 м3, В якому розчинили 80?100 кг нітриту калію.

В Поташні розчині, приготовленому в ємності поз. 115-F, концентрація KNO2 не повинна перевищувати 1%, так як при збільшенні концентрації KNO2 більше 1% в розчині "Карсолі" спостерігається утворення пластівчасті осаду метаванадата калію, що може привести до забивання насадки в абсорбера і регенераторах.

Приготований в ємності поз.115-F розчин "Карсолі" потрібної концентрації по KNO2(За даними аналізу) подавали на всас насосів "бідного" розчину поз.106-J / JА і далі на зрошення верхній частині абсорберов поз. 101-ЕА / ЕВ.

У період випробувань у робочому розчині "Карсолі" визначався зміст V4+, V5+, ДЕА, KNO2, K2CO3, KHCO3, Атакож піноутворюваність і корозійна активність робочого розчину "Карсолі". В очищеному газі після абсорберів, в свіжому синтез-газі після метанатора і в регенераторних газах фотоколориметричним методом визначався зміст оксидів азоту.

В період проведення промислових випробувань діетаноламін і V2O5 в розчин "Карсолі» не вводили.

Показники роботи вузла очищення конвертованого газу розчином "Карсолі" до і після введення в нього нітриту калію представлені в табл. 5.12 - 5.14.

До введення KNO2 у систему "Карсолі" на очистку в кожен абсорбер поз. 101-ЕА / ЕВ надходило по 101тис. М3/ Ч конвертованого газу з вмістом СО217,1?18,5% об. На зрошення абсорбера поз.101-ЕА надходило 160?175 м3/ Ч "бідного" і 700?760 м3/ Ч "полубедного" розчину "Карсолі", на зрошення абсорбера поз. 101-ЕВ 132?143 м3/ Ч і 680?710 м3/ Ч, відповідно. При цьому опір абсорберів поз.101-ЕА / ЕВ коливалося в межах 0,3?0,35 ати і 0,32?0,35 ати, відповідно, при проектній позначці не більше 0,35 ати (табл.5.12).

До введення KNO2в систему утримання K2CO3 в "бідному" розчині "Карсолі" коливалося в межах 18,1-21%, КНСО3-від 1,74 до 3,23%, ДЕА-1,0?1,25%, спостерігалося зниження концентрації пятиокиси ванадію з 0,37 до 0,32% і збільшення нижчих оксидів ванадію з 0,13 до 0,16% (табл.5.12). вміст СО2 в газі після очищення становила 0,03?0,06% об. при регламентної нормі не більше 0,1% об.

З табл.5.12 видно, що і до введення нітриту калію в систему "Карсолі" в газах на виході з відділення "Карсолі" були присутні оксиди азоту, вміст яких становило на виході з абсорберов після сепаратора поз.103-F 0,004?0,141 мг / м3, Після регенераторів - 0,05?0,125 мг / м3.

У свіжому синтез-газі після метанатора оксиди азоту були відсутні, що узгоджується з літературними даними про відновлення оксидів азоту на нікелевому каталізаторі до елементарного азоту та аміаку [18].

У період промислових випробувань KNO2навантаження по розчину і конвертованому газу на абсорбери була така ж, як і до введення KNO2.

В "бідному" розчині "Карсолі", що надходить на зрошення верхній частині абсорберов, концентрація К2СО3 в середньому була на 0,8?1,8% нижче, ніж до початку промислових випробувань. При цьому залишковий вміст СО2 в свіжому синтез-газі практично залишалося таким же, як і до введення KNO2і коливалося в межах 0,03?0,05% об ..

Для введення KNO2в систему в ємності поз.115-F в "бідному" розчині розчинили 96 кг KNO2і протягом двох годин ввели в розчин, що надходить на зрошення верхній частині абсорберов. Після закінчення введення першої порції KNO2зміст V2O5 в "бідному" розчині зросла з 0,32 до 0,33%, а V4+ - Зменшилася з 0,16 до 0,14% (досвід 7). Нітрит калію в робочому розчині був відсутній.

В очищеному і регенераторних газах вміст оксидів азоту було рівним і становило 1,826 мг / м3. В синтез-газі після метанатора оксиди азоту були відсутні (табл.5.12).

Протягом 45 годин в робочий розчин дозували 384 кг KNO2. Концентрація пятиокиси ванадію в "бідному" розчині ЕА / ЕВвозросла на 13,5% (з 0,32 до 0,37% вагу.), А V4+-зменшилася на 31,25%, з 0,16 до 0,1% вагу. Нітрит калію в робочому розчині, як і раніше був відсутній (досвід 9).

З початку промислових випробувань протягом трьох діб в поташний розчин ввели 576 кг KNO2. При цьому в "бідному" і "насиченому" розчинах "Карсолі" (досвід 11) зміст нітриту калію становило 0,00008 і 0,00004%, відповідно, концентрація V2O5 в робочому розчині зросла до 0,4-0,41%, а V4+ - Зменшилася до 0,04%, проти 0,32 і 0,16%, відповідно, на початок проведення промислових випробувань. кількість NOxв газах після абсорберів і регенераторів досягало 1,26 і 5,74 мг / м3, Відповідно.

Потім протягом наступних трьох діб в розчин ще ввели 288 кг КNO2, Т. Е з початку обстеження - 864кг. Це дозволило знизити вміст нижчих оксидів ванадію в розчині до 0,02?0,03% і підвищити V2O5 в ньому до 0,42?0,44%, т. е досягти проектну норму (0,4?0,5%) інгібітору корозії в розчині "Карсолі" без введення в систему свіжих порцій V5+ (Досвід 14).

На підставі даних дослідно-промислових випробувань було вирішено KNO2в систему вводити через 2-3 доби в кількості 60?70 кг.

В період проведення випробувань визначали піноутворюваність розчину "Карсолі". Отримані результати представлені в табл.5.13. З таблиці видно, що при введенні в робочий розчин KNO2 висота піни "бідного" і насиченого розчину "Карсолі" коливалася від 6 до 10 см і не перевищувала висоту піни розчину "Карсолі" (9-10см) до введення в нього нітриту калію. Відповідно в близьких межах змінювалося час осадження піни і зникнення бульбашок при вспіненні розчинів без і з добавкою KNO2. Отже, добавка KNO2 в поташний розчин не порушує гідродинаміку процесу очищення.

Значний інтерес представляло вивчення в промислових умовах впливу нітриту калію на корозійну активність розчину "Карсолі".

Таблиця 5.12Результати аналізів розчину "Карсолі" до і після введення KNO2 в поташний розчин.

 N п / п  «Бідний» розчин «Карсолі», що надходить на зрошення абсорберов,% об.  зміст NOX в газах, мг / м3  зміст KNO2 в розчині «Карсолі»,%
 поз.101-ЕА  поз.101-ЕВ  в очищеному газі після сепаратора поз.103F  в синтез-газі після сепаратора поз.104F  в Регенераторна газі після сепаратора поз.113F  в «бідному»  в насиченому
V205  Д Е А V4+ V205  Д Е А V4+  EA  EB  EA  EB
 до введення KNO2
 1.  0,37  1,12  0,13  0,37  1,11  0,13 - - - - - - -
 2.  0,36  1,00  0,13  0,37  1,06  0,13  0,0600  отс.  0,1250 - - - -
 3.  0,35  1,15  0,13  0,37  1,14  0,13  0,1410  "-"  0,0500 - - - -
 4.  0,32  1,11  0,14  0,37  1,14  0,13  0,0280  "-"  0,0500 - - - -
 5.  0,32  1,18  0,16  0,33  1,14  0,14 - - - - - - -
 після введення KNO2
 6.  0,33  1,19  0,16  0,32  1,20  0,16 - - - - - - -
 7.  0,33  1,20  0,14  0,33  1,20  0,14  1,8260  отс.  1,8260  отс.  отс.  отс.  отс.
 8.  0,33  1,20  0,14  0,33  1,20  0,12 - - - - - - -
 9.  0,37  1,17  0,10  0,36  1,17  0,11  0,0050  отс.  0,0140  отс.  отс.  отс.  отс.
 10.  0,37  1,15  0,10  0,38  1,16  0,10 - - - - - - -
 11.  0,40  1,18  0,04  0,41  1,16  0,04  1,2600  отс.  5,7400  0,00008  0,00008  0,00004  0,00004
 12.  0,41  1,16  0,04 - - - - - -  отс. -  0,00004  0,00008
 13.  0,42  1,16  0,04  0,43  1,15  0,03  0,0296  отс.  0,0339  отс.  отс.  отс.  отс.
 14.  0,44  1,18  0,02  0,42  1,15  0,03  0,0890  отс.  0,3150  отс.  отс.  отс.  отс.
 15.  0,44  1,19  0,01  0,43  1,15  0,01  0,0177  отс.  0,0553  отс.  отс.  отс.  отс.
 16.  0,46  1,18  отс.  0,44  1,16  0,01  0,7900  отс.  4,9900 - - - -

Результати випробувань на швидкість корозії зразків вуглецевої сталі 3 в робочому розчині до і після введення в нього нітриту калію представлені в табл. 5.14.

З даних, наведених в табл.5.14 видно, що до введення KNO2 в систему при утриманні в розчині 0,32% інгібітору корозії V2O5 і 0,12?0,14% нижчих оксидів ванадію швидкість корозії зразків стали 3 в середовищі насиченого розчину була високою і становила 1,38 мм / рік, "бідного" ЕВ - 2,96 мм / рік. Сталь 3 при такій швидкості корозії відноситься в V групі малостійких матеріалів.

Таблиця 5.13Результати спінювання розчину "Карсолі" до і після введення KNO2 в водний робочий розчин "Карсолі".

 № п / п  "Бідний розчин" ЕА ? ЕВ  Насичений растворЕА ? ЕВ
   Висотапени, см  Час осадження пе-ни, з  Час зник-нове-ня пу-зирь-ков, з  Висота піни, см  Час осадження пе-ни, з  Час зник-нове-ня пе-ни, з  Висота піни, см  Час осадження пе-ни, з  Час зник-нове-ня пу-зирь-ков, з  Висота піни, см  Час осадження пе-ни, з  Час зник-нове-ня пу-зирь-ков, з  
 До введення KNO2  
 1.  9,5  1,0  0,5  10,0  0,5  0,5  9,0  0,5  0,5  10,0  0,5  0,5
 2.  9,0  0,5  0,5  10,0  0,5  0,5  9,5  1,0  1,0  10,0  1,0  1,0
 3.  9,5  1,0  1,0  10,0  1,0  1,0  9,0  0,5  0,5  10,0  0,5  0,5
 4.  10,0  1,0  0,5  10,0  0,5  0,5  9,0  0,5  0,5  10,0  0,5  0,5

В період введення KNO2

 5.  10,0  0,5  0,5  9,0  0,5  0,5  9,0  0,5  0,5  9,0  0,5  0,5
 6.  10,0  1,0  0,5  10,0  1,0  1,0  6,5  0,5  10,0  0,5  0,5
 7.  9,5  1,0  0,5  9,5  1,0  0,5  10,0  1,0  1,0  8,5  0,5  0,5
 8.  9,0  1,0  0,5  9,5  1,0  0,5  10,0  1,0  1,0  9,5  1,0  1,0
 9.  9,0  0,5  0,5  9,0  0,5  0,5  9,5  0,5  0,5  9,0  0,5  0,5
 10.  8,0  0,5  1,0  9, O  0,5  0,5  10,0  0,5  0,5  9, O  0,5  0,5
 11.  9,0  1,0  1,0  8,0  0,5  0,5  9,0  1,5  1,0  8,5  1,0  0,5
 12.  7,0  0,5  0,5  6,5  0,5  0,5  10,0  2,0  1,5  7,0  0,5  0,5
 13.  7,5  0,5  0,5  7,0  1,0  0,5  9,0  1,0  0,5  8,0  1,0  0,5
 14.  9,0  0,5  0,5  8,0  1,0  0,5  6,5  0,5  8,0  1,0  0,5
 15.  9,5  1,0  1,0  7,0  0,5  0,5  6,0  10,0  1,0

Навпаки, введення в розчин 864 кг KNO2протягом 8 діб дозволило окислити накопичилися в розчині нижчі оксиди ванадію, знизивши їх зміст з 0,16 до 0,01?0,02% вагу., і підвищити концентрацію пятиокиси ванадію з 0,32 до 0,4?0,45% . При цьому швидкість корозії "бідного" розчину знизилася в 4,41?8,00 раз і коливалася в межах 0,222?0,63 мм / рік, насиченого розчину в 2,12?8,07 рази і змінювалася від 0,171 до 0,65 мм / рік.

Таблиця 5.14 Результати випробувань вуглецевої сталі 3 в робочому розчині "Карсолі", відібраному в цеху до і після введення KNO2 в "бідний" розчин (температура іспитаній- 80 ° С).

 N п / п  Найменування середовища  Швидкість корозії, мм / рік  Група, бал  Зміст оксидів ванадію в розчині,%  кількість KNO2, Введеного в систему з початку випробувань, кг
 V5+    V4+
 ДО ВВЕДЕННЯ KNO2
 1.  Насичений розчин «Карсолі» після абсорбера поз.101-EB  1,380  V-мало-стійкі, 8 бал  0,32  0,12  немає
 2.  «Бідний» розчин «Карсолі» після регенератора поз.102-EB  2,960  - "-  0,32  0,14  - "-
 В ПЕРІОД ВВЕДЕННЯ KNO2
 3.  «Бідний» розчин «Карсолі» після регенератора поз.102-EA  0,603  IV-відносно стійкі, 7 бал  0,40  0,04
 4.  «Бідний» розчин «Карсолі» після регенератора поз.102-EB  0,630  - "-  0,41  0,04 -
 5.  Насичений розчин «Карсолі» після абсорбера поз.101-EA  0,472  - "-  0,39  0,04 -
 6.  Насичений розчин «Карсолі» після абсорбера поз.101-EB  0,650  - "-  0,39  0,04
 7.  «Бідний» розчин «Карсолі» після регенератора поз.102-EA  0,222  - "- 6 бал  0,45  0,02
 8.  «Бідний» розчин «Карсолі» після регенератора поз.102-EB  0,370  - "-  0,45  0,02 -
 9.  Насичений розчин «Карсолі» після абсорбера поз.101-EA  0,260  - "-  0,41  0,01 -
 10.  Насичений розчин «Карсолі» після абсорбера поз.101-EB  0,171  - "-  0,40  0,02 -
                 

Як видно з наведених даних, введення KNO2в систему "Карсолі" значно знижує корозійну активність робочого розчину, що дозволяє поліпшити стан обладнання, продовжити термін його служби і стабілізувати роботу цеху.

Таким чином, при проведенні промислових випробувань KNO2 а як окислювач нижчих оксидів ванадію до пятивалентного встановлено, що:

1. Введення нітриту калію необхідно проводити в "бідний" розчин (на всас насосів поз.106-ЛЗА) у вигляді попередньо підготовленого одновідсоткового розчину KNO2 в "бідному" розчині "Карсолі".

2. Концентрацію KNO2 в робочому розчині "Карсолі" необхідно підтримувати в межах 0,0005 + 0,001%.

3. Введення KNO2 в поташний розчин для підтримки вищевказаної концентрації повинно здійснюватися через 2-3 доби в кількості 60 + 65 кг.

4. Введення нітриту калію в поташний розчин дозволяє перевести нижчі оксиди ванадію в V2 O5 без зниження вмісту діетаноламіну в ньому, тим самим значно знизити втрати пятиокиси ванадію і діетаноламіну на даній стадії очищення конвертованого газу від СО2.

5. Використання нітриту калію дозволяє значно знизити корозійну активність розчину. Піноутворюваність розчину і ступінь очищення газу від CO2 при цьому не погіршується.

 




 Комбінований автотермічний риформинг (КАР). |  Відмінні риси КАР. |  Риформинг фірми "Uhde". |  Оптимізація пароповітряної конверсії природного газу та існуючих в Україні та СНД агрегатів з виробництва аміаку. |  Розділення повітря на мембранних установках. |  Сучасні методи оптимізації роботи первинного риформінгу. |  Сучасний стан технології хімічної переробки природного газу. |  Реконструкція вузла НТК СО з урахуванням очищення "Карсолі". |  Новий погляд на реконструкцію агрегатів. |  Проблема метанолу при експлуатації каталізатора НТК. |

© um.co.ua - учбові матеріали та реферати