Головна

Коксування кам'яного вугілля

  1. Казахстан в епоху кам'яного віку.

Піроліз (суха перегонка) вугілля без доступу повітря при температурі 1173-1273 К, називається коксуванням, служить для отримання коксу, який необхідний для металургійної промисловості та отримання різних хімічних сполук (аміаку, бензолу, толуолу, нафталіну, антрацену та ін.). В якості сировини застосовується коксівне вугілля або шихту, що складається з вугілля різних марок.

Коксування проводять в камерних або шахтних печах, що працюють в політермічні режимі з поступовим підйомом температури, тому процес супроводжується численними первинними і вторинними хімічними реакціями.

До температури 476-523мК випаровується волога і виділяються гази - оксид вуглецю (II) і оксид вуглецю (IV); при температурі близько 573 К починається виділення парів смоли і утворюється пірогенетичної вода, а вугілля переходить в пластичний стан; при температурі 773-823 К розкладається пластична маса вугілля з утворенням первинних продуктів газу та смоли, що складаються з парафінових, нафтенових і ароматичних вуглеводнів, і твердне маса з утворенням напівкоксу. При температурі 963 К і вище відбувається подальше виділення летких продуктів, які піддаються піролізу, а з них в результаті різних реакцій утворюються ароматичні вуглеводні (останні найбільш стійки в умовах коксування і накопичуються в смолі); одночасно відбувається зміцнення коксу. Кінцевими продуктами будуть індивідуальні речовини (сірковуглець, бензол, толуол, ксилоли, аміак, антрацен, нафталін, фенантрен, карбазол, фенол та ін.), Так і суміші речовин (масла - нафталінове, поглотительное і ін .; сольвент - суміш ізомерів тріметілбензола і ароматичних вуглеводнів; кам'яновугільний пек, зворотний коксовий газ і ін.)

Мета роботи. Проведення коксування кам'яного вугілля і складання спрощеного матеріального балансу процесу коксування.

реактиви: кам'яне вугілля, хлорид кальцію (прожарений), розчин сірчаної кислоти 0,5 моль / л, розчин гідроксиду натрію (30% -ий), розчин сірчаної кислоти (20% -ий), ксилол, індикатор - метиловий оранжевий, оксид ртуті (II).

устаткування: Установка для коксування вугілля (рисунок 1), порцеляновий ступка з товкачиком, установка для визначення води з пасткою Діна-Старка (малюнок 2).

Порядок виконання роботи.Ознайомлення з лабораторної установкою для коксування вугілля (рисунок 1) і підготовка її до роботи.

Коксування кам'яного вугілля проводять в кварцовою або порцеляновій трубці 1 (довжина 0,6 м, діаметр 0,03 м), вміщеній в електропіч 2 (рисунок 1). Температуру процесу вимірюють термопарою 3. Трубка для коксування повинна герметично закриватися з обох сторін і на одному кінці мати газовідвідну трубку 4 (діаметр 1,2 · 10-4 - 1,6 · 10-4 М), з'єднану з манометром 5. Газовідвідна трубка далі послідовно з'єднується з системою для уловлювання летких продуктів коксування: пасткою 6, поглинальні склянками Дрекселя 9-11, двома трубками з активованим вугіллям 12, 13 і газометр 14. Пастка 6 служить для конденсації смоли і надсмольної води і поміщається в посудину Дьюара або високу баню 7, які заповнюються водою з льодом або інший охолоджуючої сумішшю. Трубка 8 використовується для уловлювання слідів вологи і заповнюється прожареним хлоридом кальцію (зерна 4 · 10-3 м). Склянка 9 служить для поглинання аміаку і заповнюється 10-20 мл розчину сірчаної кислоти концентрації 1 моль / л з індикатором - метиловий оранжевий. Склянку 10 використовують для уловлювання оксиду вуглецю (IV) і сірководню, вона заповнюється 30 мл розчину гідроксиду натрію (30% -ий). Поглинальну склянку 11 заповнюють 30 мл розчину оксиду ртуті (40 г оксиду ртуті (II) розчиняють в 200 мл 20% -ої сірчаної кислоти) і в ній вловлюють ненасичені вуглеводні. Дві трубки 12, 13 (V-подібні) служать для уловлювання сирого бензолу, і їх заповнюють висушеним активованим вугіллям. Газометр 14 краще заповнювати насиченим розчином хлориду натрію. Все поглинювальні судини перед початком роботи зважують з точністю до 0,0001 г. Установку збирають і перед початком роботи перевіряють на герметичність. З цією метою відключають манометр 5 (закривають крани 16 і 18) і відкривають крани 15 і 17. Витікання запірної рідини з газометра поступово повинно припинитися, якщо установка герметична. В іншому випадку потрібно шукати місце нещільного з'єднання і домагатися повної герметичності.

Порядок проведення коксування.Кам'яне вугілля подрібнюють у фарфоровій ступці, перемішують, зважують (з точністю до 0,01 г) і пересипають обережно в попередньо зважену трубку для коксування. Наважку вугілля беруть з такого розрахунку, щоб при завантаженні вона не перевищувала однієї третини внутрішнього обсягу трубки (зазвичай 20-30 г). Потім трубку вставляють в піч і розрівнюють вугільну завантаження маленької кочергою так, щоб вугілля розташовувався рівним шаром по тій частині трубки, яка знаходиться в печі (але не доходив до кінця печі з обох сторін на 4-5 см). Бажано трубку для коксування встановлювати з невеликим нахилом (для кращого стікання продуктів), а газовідвідну трубку поміщати в пробці якнайнижче (щоб не було скупчення смоли). Після збору установки і повторної перевірки на герметичність відкривають кран 17 на газометр 14, щоб запірна рідина витікала з газометра. Регулюючи швидкість її витікання, підтримують протягом досвіду тиск в манометрі 5 в межах 1,3 · 102= 1,01 · 102Па. Включають піч 2, ведуть нагрівання зі швидкістю 0,10 град / с до температури тисячі сто двадцять три К, а потім витримують при цій же температурі 30 хв.

Малюнок 1 - Схема установки для коксування

1 - трубки для коксування; 2 - електропіч; 3 - термопара; 4 - газовідвідна трубка; 5 - манометр; 6 - пастка; 7 - лазня з охолоджувальною сумішшю; 8 - трубки з СаСl2; 9 - 11 - поглинювальні склянки; 12, 13 - трубки з активованим вугіллям; 14 - газометр; 15, 16, 17, 18 - крани.

Після закінчення коксування вимикають електропіч, перекривають всі крани і затискачі, від'єднують трубку 1 від поглинальної системи. Гаряча трубка охолоджується на аркуші азбесту. Поглинювальні склянки роз'єднують, витримують 15 хв (для витіснення з них газу повітрям, краще під тягою) і зважують.

Аналіз продуктів коксування.

1. Масу коксу визначають шляхом зважування остигнула трубки і визначення її приросту. (Масу порожній трубки визначають перед досвідом). Що залишився в трубці кокс випалюють в печі в струмі повітря при температурі 1073 К.

2. Масу надсмольної води і смоли визначають шляхом зважування пастки і віднімання маси порожньої пастки. Приріст пастки 6 дає масу сконденсировавшейся смоли і води.

3. Масу води визначають у конденсаторі шляхом азеотропної відгонки води з ксилолом. Для цього в круглодонную колбу 1 на 250 мл наливають конденсат з пастки. Пастку промивають 15-25 мл ксилолу, а промивну рідину зливають в колбу 1. Збирають прилад (малюнок 2), поєднуючи колбу з холодильником 3, через пастку Діна-Старка 2. Суміш піддають перегонці. Дистилят збирається в градуйованою пастці до тих пір, поки не припиниться збільшення водного шару. Вся маса води визначається за показаннями меніска в пастці і по приросту хлоркальціевой трубки 8.

4.

Малюнок 2 - Прилад

5. Для визначення маси виділився аміаку оттітровивают надлишок 1 моль / л сірчаної кислоти в поглотительной склянці 9. По різниці взятої кислоти і назад відтитровані розраховують масу аміаку.

6. Приріст поглинальних судин 10, 11, 12, 13 дає масу речовин: сірководню і оксиду вуглецю (IV), ненасичених вуглеводнів і сирого бензолу.

7. Отриманий в газометр обсяг Несконденсировавшиеся газу перераховують на нормальні умови (температура 273 К і тиск 1,01 · 105Па) за формулою:

V0= V · (Р-h) · 273 / Т · 1,01-1· 105

де V0 - Обсяг газу при нормальних умовах, л; V - об'єм газу в умовах досвіду, л; Р - барометричний тиск, Па; h - пружність водяної пари при даній температурі газу, Па; Т - температура газу, К.

Масу газу в даному обсязі V0 розраховують за формулою:

m = V0· 0,458

де m - маса газу при нормальних умовах, кг; V0 - Обсяг газу при нормальних умовах, л; 0,458 - середня щільність газів коксування, кг / м3.

Контрольні питання

1. Як застосовується кокс, отриманий коксуванням кам'яного вугілля?

2. Як протікає процес коксування і в результаті чого утворюється твердий залишок кам'яновугільний пек?

3. Які продукти утворюються в процесі коксування кам'яного вугілля?

4. У яких склянках відбувається процес абсорбції газу рідиною?

5. З якою метою проводять титрування сірчаною кислотою?

6. Від яких умов залежить найповніше протікання процесу коксування?

Схема лабораторної установки. | Знесолення полягає у видаленні або зниженні всіх містяться у воді солей.


Отримання соляної кислоти. | Обробка результатів досвіду. | Лабораторна робота № 2. | Швидкість води встановлюється за допомогою ротаметра 2. | Змиритися час пом'якшення води від початку пом'якшення до моменту проскакування. Закривається кран 1. | Основні математичні моделі хімічних реакторів. | Математична модель реактора ідеального витіснення безперервної дії (РІВ). | Опис експериментальної установки. | Обробка отриманих даних. | Визначення обсягу реактора ідеального витіснення. |

© 2016-2022  um.co.ua - учбові матеріали та реферати