Головна

Дослідження зразків каталізаторів в реакції окислення СО

Визначення каталітичної активності зразків каталізаторів в реакції окислення оксиду вуглецю проводилось на динамічної проточною установці, схема якої представлена ??на малюнку 5 [25].

Умови проведення випробувань.

а) об'ємна швидкість газовоздушного потоку 1л / хв;

б) температура 20-500оС;

в) концентрація оксиду вуглецю вихідна: 0.6-0.7% об .;

г) вологість ГВП вихідна: 30-40% отн. (Прив. До 200С).

Повітря подають в систему мікрокомпресором 3, забезпеченим розподільником 4 і затискачем для регулювання витрати і скидання надлишкового тиску.

Малюнок 5 - Схема установки для визначення каталітичної активності зразків по монооксиду вуглецю
 1 - балон з СО; 2 - реометр; 3 - мікрокомпресор; 4 - розподільник 3-х

ходової; 5 - змішувач; 6 - ротаметр; 7 - чотирьохходовий кран; 8 -

металевий трубчастий реактор; 9 - трубчаста піч

Оксид вуглецю подають з балона 1, регулювання здійснюють вентилем редуктора. Для індикації витрати оксид вуглецю служить реометр 2. Газові потоки змішуються в змішувачі 5. Для вимірювання загальної витрати потоку використовують ротаметр 6.

Потік після ротаметра 6 чотирьохходові краном 7 направляють на «вихід» - для відбору проб потоку і визначення вихідної концентрації оксиду вуглецю або в поміщений в нагрівальний пристрій 9 скляний трубчастий реактор 8 з каталізатором і далі - на відбір проб потоку для визначення «проскоковой» концентрації оксиду вуглецю.

Відбір проб проводять в скляні шприци, для визначення кількості оксиду вуглецю в газовому потоці застосовують методику АЮВ 0.005.104. МВВ, що базується на методі реакційної газової хроматографії. Температуру регулюють за допомогою ЛАТРа, контролюють за допомогою термопари, закріпленої у шару каталізатора, і приладу типу КВП.

Розрахунок ступеня окислення СО проводиться за формулою:

XСО= 100 (Свихк) / Свих,(15)

де: Свих- Концентрація СО в ГВП вихідна,% об .;

Ск- Концентрація СО в ГВП на виході з реактора,% об .;

ХСО - Ступінь окислення СО,%;

Визначення оксиду і діоксиду вуглецю методом реакційної газової хроматографії [26].

Для визначення вмісту оксиду вуглецю в ГВП на вході і виході з реактора діапазоні 3-12000 мг / м3 (0.00025-1% об.), І СО2 185-46200мг / м3(0.001-2.5% об.) При їх одночасній присутності, використовували методику призначену для вимірювань масових концентрацій.

Визначення грунтується на застосуванні методу реакційної газової хроматографії, що включає попереднє розділення метану, оксиду і діоксиду вуглецю. За допомогою газоадсорбційної хроматографії з наступною конверсією розділених оксидів вуглецю в метан в присутності нікелевого каталізатора і водню. Детектування здійснюється полум'яно-іонізаційним детектором (ПІД).

Метод реакційної газової хроматографії є ??найбільш чутливим при визначенні оксидів вуглецю в повітрі. Визначенню не заважають інші сполуки присутні в пробі. метою спрощення газової схеми хроматографа використовується водень, як для харчування (ПІД) і метанірованія, так і в якості газу-носія. Електричний сигнал детектора записується на діаграмної стрічці потенціометра КСП-4 у вигляді хроматографічного піку, висота якого пропорційна кількості речовини пропущеного через ПІД.

Умови виконання вимірювань:

а) температура термостата колонок - 80оС;

б) температура випарника - 150оС;

в) температура термостата реактора - 300оС;

г) об'ємна швидкість газу-носія водню - 30 см3/ Хв;

д) об'ємна швидкість повітря - 300см3/ Хв;

е) швидкість руху діаграмної стрічки - 240мм / год;

ж) об'ємна швидкість проби через кран-дозатор - 100см3/ Хв;

з) час продувки крана-дозатора - 1хв;

и) обсяг дози крана-дозатора - 1см3.

Умови навколишнього середовища:

а) температура навколишнього середовища від +10 до +40оС;

б) атмосферний тиск від 100 * 103 до 105 * 103 па;

в) відносна вологість повітря від 20 до 90%.

Відбір проб.

Пробу повітря відбирають за допомогою скляного шприца на 50-150 см3, Попередньо промивши шприц досліджуваним повітрям. Після відбору проби шприц закривають заглушкою. Пробу повітря зі шприца продавлюють через дозирующую петлю хроматографа на протязі 1-2 хвилин. Потім краном-дозатором вводять пробу в хроматографічну колонку і включають одночасно секундомір. Фіксують час виходу піків оксиду і діоксиду вуглецю, які в даних умовах становлять відповідно 58 секунд і 5 хвилин 10 секунд. На диаграммной стрічці записують дату і час початку досліду, чутливість хроматографа.

Методика забезпечує виконання вимірювань з відносною похибкою +/- 25% при довірчій ймовірності 0.95.



ІК-спектроскопія зразків оксидних композитів | Дослідження зразків каталізаторів в реакції окислення водню

Будова і властивості діоксиду цирконію | Каталізатори на основі закису нікелю і металевого | Патентний пошук | Вихідні матеріали, реактиви, прилади та обладнання | Методика приготування суспензії Al2O3-ZrO2 | Методика формування тонкошарового оксидного покриття на пластинчастих носіях | Властивості покривних суспензій | Визначення дисперсності порошку | Структурно-міцності оксидних композитів | Рентгенофазовий аналіз синтезованих зразків |

© um.co.ua - учбові матеріали та реферати