На головну

Рентгенофазовий аналіз синтезованих зразків

У багатьох природних і синтезованих, технічно важливих матеріалах кристалічна речовина знаходиться у вигляді полікристала і важливо мати можливість вивчити його структуру і властивості саме в такому стані. Полікристалічний матеріал складається з безлічі дрібних кристаликів. Це може бути або агрегат щільно зчеплених між собою дрібних кристалів (наприклад, метали, сплави, багато мінералів, керамічні матеріали), або подрібнений порошок даної речовини. Полікристалічне речовина може складатися з кристаликів різних фаз.

Найбільш повно рентгенівські дані наведені в порошкової рентгенометричних картотеці (ASTM), що видається Об'єднаним комітетом з порошковим дифракційним стандартам. В даний час в цій картотеці наведені дані більш ніж на 40000 неорганічних сполук. Існує кілька розробок інформаційних систем на основі ЕОМ для автоматичного проведення якісного фазового аналізу

Суть методу рентгенівського фазового аналізу [24]

У методі РФА використовується явище дифракції рентгенівських променів на кристалічній решітці, застосовується випромінювання з довжиною хвилі ? порядку величини міжатомних відстаней в кристалі. Якщо будь-яка точка (вузол) кристалічної решітки здатна розсіювати падаюче рентгенівське випромінювання, то за певних умов між хвилями, розсіяними окремими електронами за рахунок рознести фаз, виникає сумарна амплітуда розсіювання атомами. При цьому вважається, що:

- Електрони атома розсіюються як вільні електрони, тобто зв'язок з ядром слабка;

- Період руху електрона по орбіті набагато більше періоду коливань падаючого випромінювання, тобто розсіювання відбувається на нерухомому електроні.

Рентгенограма багатофазної системи являє собою результат накладення ліній різних фаз. Визначення фазового складу досліджуваного речовини виробляють шляхом порівняння експериментального набору значень 2, (dhkl l) і I / Iо, Знайдених з рентгенівських спектрів, з табличними значеннями dhkl і I / Iо, Які представлені в картотеці ASTM.

Перш ніж приступити до пошуку та ідентифікації фаз, потрібно визначити, з групою сполук якого елемента почати пошук. Для цього необхідно знати, з яким матеріалом проводять дослідження, мати дані про хімічний склад, умови отримання, легуючих елементах, режимі термообробки і т.д.

Пошук і ідентифікація фаз починається з найсильнішою лінії рентгенограми. Визначивши імовірно приналежність її до якоїсь певної фазі (за збігом межплоскостним відстані), визначають приналежність до цієї фазі інших ліній рентгенограми шляхом порівняння з табличними даними. Аналіз ведуть у міру зменшення інтенсивності лінії. Якщо міжплощинні відстані збігаються і співвідношення інтенсивностей для досліджуваної та табличній рентгенограм пропорційні, значить фаза ідентифікована вірно. Точно так само роблять з іншими лініями рентгенограми.

Речовина може бути прийнято в якості ймовірної фази, якщо його найбільш сильні лінії збіглися з лініями зразка. Відмінності в виміряних і табличних міжплощинні відстані (за межами помилки) можуть бути наслідком відхилення складу від стехіометричного, освітою твердого розчину на основі даного з'єднання і т.д. Допустимі в таких випадках відмінності між dhkl дослідник встановлює на основі додаткових даних або кристаллохимических розрахунків.

 



Структурно-міцності оксидних композитів | ІК-спектроскопія зразків оксидних композитів

Мікроканальних каталітичні реактори в процесах водневої енергетики | Способи формування тонкошарових оксидних покриттів | Будова і властивості діоксиду цирконію | Каталізатори на основі закису нікелю і металевого | Патентний пошук | Вихідні матеріали, реактиви, прилади та обладнання | Методика приготування суспензії Al2O3-ZrO2 | Методика формування тонкошарового оксидного покриття на пластинчастих носіях | Властивості покривних суспензій | Визначення дисперсності порошку |

© um.co.ua - учбові матеріали та реферати