Головна

Методика синтезу електролюмінофори

  1. II. Методика геометричного розрахунку черв'ячних передач
  2. Б. Методика і техніка експерименту.
  3. Біосинтез білка, етапи. Посттрансляційна процесинг білка, значення в біосинтезі білків. Регуляція біосинтезу білків. Інгібітори біосинтезу білків і нуклеїнових кислот
  4. У кожній віковій групі методика ознайомлення з геометричними фігурами має свої особливості.
  5. В.2 Методика розрахунку параметрів установок об'ємного пожежогасіння піною високої і середньої кратності
  6. Вивчення історії с помощью текстів. Різні види текстів та методика їх использование на уроках.

Технологія синтезу електролюмінофори включає в себе наступні стадії:

1) приготування шихти;

2) прожарювання шихти;

3) розбраковування люмінофора;

4) низькотемпературний отжиг люмінофора;

5) відмивання люмінофора від поверхневого шару сульфіду міді;

6) сушка і просівши люмінофора.

Приготування шихти:

Шихта для синтезу електролюмінофори складалася з сульфіду цинку, речовин, що містять легуючі домішки - мідь і алюміній, а також плавнів, необхідних для створення минерализующей атмосфери. Як плавнів використовувалися сірка і бромід амонію. Кількості сірки, міді та алюмінію, що вводяться в шихту, в різних експериментах були різними. Зміст цих речовин в кожному конкретному зразку зазначено в експериментальній частині в главах 3 ... 5. Всі вихідні компоненти шихти розмелюють і просівали через сито з розміром осередків 0,04 мм, після чого навішування вихідних речовин в необхідному співвідношенні змішувалися на валках протягом 3 ч.

Прожарювання шихти:

Після перемішування готову шихту засипали в кварцовий тигель приблизно до половини обсягу, утрамбовували, після чого закривали вуглеграфітової тканиною і проміжної кварцовою кришкою. Поверх проміжної кришки для створення відновної атмосфери засипався активоване вугілля БАУ, після чого тигель закривався зовнішньої кришкою. У деяких випадках синтез зразків проводився в відкритому тиглі, про що окремо сказано в розділі 3. Тигель поміщали в муфельну піч і прожарюють шихту протягом 1,5 годин при різній температурі. Після прожарювання люмінофор охолоджувався до кімнатної температури разом з піччю.

Розбраковує люмінофора:

Після охолодження до кімнатної температури з тигля видаляли вугілля, проміжну кришку і вуглеграфітових тканина. Люмінофор висипали в чашку Петрі і при опроміненні ультрафіолетовою лампою видаляли не світяться домішки. Очищений таким чином люмінофор розмелювали і просівали через сито.

Низькотемпературний відпал люмінофора:

Для додаткового розпаду утворився при синтезі пересичені твердого розчину міді в сульфіді цинку і освіти гетеропереходов ZnS-CuXS, що є джерелами електронів при порушенні люмінесценції змінним електричним полем, проводився низькотемпературний отжиг електролюмінофори. Для цього очищений і просіяний люмінофор завантажували в порцелянові чашки і розподіляли його рівномірним шаром. Чашки з люмінофором поміщали в муфельну піч і відпалювали при температурі 650 ° С. Тривалість відпалу різних зразків розрізнялася. Після відпалу люмінофор остигав до кімнатної температури разом з піччю. Остиглий відпалений люмінофор розмелювали і просівали через сито.

Відмивання люмінофора від поверхневого шару сульфіду міді:

В процесі низькотемпературного відпалу надлишковий сульфід міді виділяється на поверхні частинок люмінофора. За рахунок шунтирующего дії і поглинання світла, випромінюваного електролюмінофори, поверхневий шар CuXS знижує яскравість світіння і пробивна напруга джерела. Щоб підвищити яскравість світіння і пробивну напругу, після відпалу проводиться відмивання електролюмінофори від поверхневого шару CuXS. Відмивання проводилася аміачним способом, описаним в [7, 12]. Для відмивання люмінофора готували розчин, що складається з компонентів (NH4)2CO3, NH4OH, (NH4)2S2O8 і бидистиллированной води. Після закінчення відмивання суспензію відстоювали, розчин для промивання декантировали, люмінофор заливали бидистиллированной водою і ретельно перемішували. Отриману суспензію виливали на воронку Бюхнера, заправлену фільтрами, відсмоктували розчин і промивали люмінофор до зникнення лужної реакції, що контролювалося за допомогою універсального індикаторного паперу.

Сушка люмінофора:

Відмитий люмінофор завантажували в чашку Петрі і сушили протягом двох годин при температурі 120 ° С. Висушена люмінофор просівали через сито з розміром осередків 0,04 мм. Готовий люмінофор поміщали для зберігання в поліетиленові ємності, які зберігали в ексикаторі.

При виготовленні джерел світла на основі порошкових електролюмінофори важливу роль відіграють поверхневі властивості. Активні центри поверхні частинок є вирішальним фактором взаємодії на поверхні розділу фаз між люмінофором і сполучною і, отже, структуроутворення в полімерному композиційному матеріалі.

З іншого боку, поверхневі властивості багато в чому визначають електрофізичні процеси, що протікають в зерні люмінофора, включаючи перенесення заряду і люмінесценцію. Донорно-акцепторні активні центри на поверхні частинок електролюмінофори можуть бути центрами безізлучательной рекомбінації електронів і дірок, знижуючи тим самим вихід електролюмінесценції.

Поверхневі властивості вихідного сульфіду цинку можуть впливати на процеси активації люмінофора при його синтезі і освіту гетеропереходов при розпаді твердого розчину ZnS-CuXS в процесі охолодження і відпалу синтезованого електролюмінофори. Крім того, поверхневі властивості ZnS можуть служити критерієм, що визначає його придатність для синтезу електролюмінофори.

Виходячи з усього вищесказаного можна стверджувати, що якісна ідентифікація і кількісна оцінка вмісту активних центрів поверхні твердих фаз важливі з точки зору можливості прогнозування властивостей електролюмінофори.

1.5 Кислотно-основний стан поверхні твердих тіл

Ідеальна поверхня твердого тіла являє собою періодичне розташування атомів в двох вимірах, що тягнеться в нескінченність без будь-яких порушень. Реальна ж поверхня відрізняється від ідеальної порушенням періодичності і наявністю таких дефектів, як адсорбовані атоми і функціональні групи [66, 67, 68, 69]. Склад і реакційна здатність поверхні твердого речовини залежить від форми і розміру часток зразка, пористості, структурної та кристаллографической модифікації, природи і вмісту домішок в об'ємі і на поверхні, температури активації, способу виробництва, умов зберігання, ступеня гідратації, і т.п. Однак у всіх випадках енергетичні властивості поверхні можна розглядати в її взаємодії з середовищем, яка і формує нову поверхню, змінюючи склад і структуру поверхневих центрів.

Властивості твердих речовин в значній мірі визначаються наявністю на їх поверхні як протонодонорних груп (гідроксильних груп і координаційно зв'язаної води), так і електроноакцепторних і електронодонорні центрів, що утворюються при дегідратації, в процесі якої відбувається конденсація гидроксилов, деформація поверхневих структур, зміна довжин і кутів зв'язків , поворот елементарних осередків і ін. [22].

1.5.1 Кислотно-основні центри різної природи

Відповідно до сучасних уявлень поверхню твердої речовини містить сукупність центрів Льюїса і Бренстеда як кислотного, так і основного типу. Належність до Льюісовского (апротонному) типу визначається наявністю акцепторного або донорного поверхневого стану, локалізованого на повному обсязі координованих атомах. Льюісовского кислотний центр представляє собою вакантний рівень металу (Me+), Здатний акцептувати електронну пару. Основні центри Льюїса утворені двохелектронними орбиталями атома кисню (MeО-) І можуть вступати в хімічну взаємодію з донорно-акцепторного механізму з передачею електронної пари на вакантний енергетичний рівень адсорбированной молекули. Кислоти і підстави Бренстеда утворюються в результаті адсорбції молекул води або її фрагментів на відповідних центрах Льюїса (MeO-H+ і Me-OH-) [70, 71, 72]. Твердою кислотою по Бренстед може бути названо тверде тіло, що володіє здатністю віддавати протон, а бренстедовскім підставою тверде тіло - акцептор протонів. Для повнішої характеристики кислотно-основних властивостей твердої поверхні необхідно знати кількість активних центрів, що припадають на одиницю маси або поверхні досліджуваного речовини, розподіл цих центрів по силі і типу. Кількість центрів кислотною і основний природи на поверхні сульфідів і виготовлених на їх основі електролюмінофори в значній мірі визначає закономірності міжфазних взаємодій і процесів структуроутворення в дисперсних системах [22].

Кислотна сила центрів Льюїса і Бренстеда, а також концентрація можуть бути характеристикою реакційної здатності поверхні. Криві розподілу центрів адсорбції (РЦА) на поверхні дозволяє встановити, на яких з них протікають ті чи інші фізико-хімічні процеси, відповідальні за прояв конкретних властивостей. Спрямована зміна кислотної сили і концентрації активних центрів може призводити до різного поведінки, як вихідної сировини, так і готових продуктів.

1.5.2 Методика дослідження кислотно-основних властивостей

Існує кілька різних методів дослідження поверхневої кислотності твердих тіл, однак, більшість з них пов'язано в тій чи іншій формі з адсорбцією (іонний обмін, потенціометричні титрування, адсорбція газоподібних реагентів, методи оптичної та ІЧ - спектроскопії, індикаторний метод).

У загальному випадку, всі методи визначення кислотності і основності поверхні можна розділити на три великі групи. Перша включає в себе методи, засновані на іонному обміні і адсорбції з водних середовищ. Друга група методів заснована на адсорбції на поверхні твердого тіла слабких кислот і підстав з наведених середовищ. Третя група методів - адсорбція кислот і підстав з газового середовища.

Нами в роботі застосовані методи pH - метрії та адсорбції індикаторів Гамета. При дослідженні загальної кислотності поверхні була використана наступна методика pH - метричного вивчення порошків оксидів і фторидів ЛЗМ.

2 Експериментальна частина

2.1 Об'єкти дослідження

У дипломній роботі були досліджені нанолюмінофори ZnS: Cu, Cl. Зразки для досліджень були надані кафедрою Теоретичних основ матеріалознавства Санкт-Петербурзького державного технологічного інституту (технічного університету)

Цінксульфідние люмінофори відносяться до напівпровідникових сполук 2-6 груп таблиці Менделєєва, які займають чільне місце в сучасній фізиці і техніці напівпровідників, будучи одними з найбільш важливих і перспективних матеріалів для ряду швидко областей науки і техніки, особливо фото- і опто електронік, квантової радіофізики , акустоелектроніці. Це пов'язано головним чином з тим, що сполуки цього класу мають різні значення ширини забороненої зони, що дозволяє в досить широких межах варіювати їх електричні, фотоелектричні й оптичні властивості.

Для перетворення енергії, що підводиться в світло в якості активатора в люмінофори додають мідь. У електролюмінофори мідь знаходиться як мінімум в двох видах: у вигляді преціпіатов CuxS, що забезпечують генерацію носіїв заряду при порушенні електролюмінесценції зовнішнім електричним полем в гетероперехідах ZnS-CuxS, і в складі центрів люмінесценції (світіння синього кольору дає ассоциат міді в вузлі цинк-мідь, а зеленого - ассоциат міді в вузлі цинк-хлор), що забезпечують рекомбінацію носія.

1) Склад ZnS: Cu, Cl (Cu = 0.3%) синтезований звичайним методом:



ДИПЛОМНА РОБОТА | Відмивання люмінофора від поверхневого шару сульфіду міді.
© um.co.ua - учбові матеріали та реферати