Алкилирование | Нітрування ароматичних з'єднань | Гідратація, дегідратація, гідроліз, алкоголиз | Конденсація карбонільних сполук | Алкилирование | Нуклеофільне приєднання по кратним зв'язкам | МАТЕРІАЛИ ДЛЯ ВИГОТОВЛЕННЯ АПАРАТІВ. | УТИЛІЗАЦІЯ гомогенних кислотно-ОСНОВНИХ КАТАЛІЗАТОРІВ |

загрузка...
загрузка...
На головну

Етерифікація

ПРОМИСЛОВІ ПРОЦЕСИ катализируемого КИСЛОТАМИ

Етерифікація

Отримання складних ефірів: Етилацетат, Бутилацетат тощо.

Рівняння реакції: ROH + R'COOH ?a ROOCR '+ H2O

каталізатори: H2SO4; Бензолсульфокислота (БСФК); Толуолсульфокіслоти (ТСФК); HCl.

Концентрація каталізатора: 0,1 - 1%.

Механізм реакції:

Опис періодичного процесу:

Періодичний процес етерифікації проводять в одиничному реакторі 1 або в реакторі 2 (Рис. 2.5) без мішалки (перемішування забезпечується кипінням суміші). На початку процесу в реактор завантажують (потік А): вихідні реагенти (спирт і карбонову кислоту), каталізатор і азеотропообразователь. Останній необхідний для видалення виділяється в ході реакції води, що дозволяє безперервно зміщувати рівновагу реакції в бік утворення продуктів і досягати високого ступеня конверсії вихідних реагентів. Як азеотропообразователя найчастіше використовують бензол, толуол, продукт реакції - складний ефір або вихідний реагент - спирт. Використовуваний азеотропообразователь повинен утворювати гетероазеотроп, для зручності відділення води (відстоюванням) і повернення азеотропообразователя в зону реакції.

Після завантаження всіх компонентів реактор нагрівають до стану кипіння. Тиск в реакторі як правило атмосферний. В ході реакції пари азеотропа (С) конденсуються в холодильнику, конденсат збирається в сепараторі, де він розшаровується на водний і органічний (азеотропообразователь) шар. Органічний шар безперервно повертається в реактор (F або Е в залежність від щільності щодо води), а водний безперервно видаляється з реакторного вузла (G або D). Іноді воду частково повертають в реактор. Останнє буває необхідно в разі використання виробленого ефіру в якості азеотропообразователя, і якщо при цьому вміст води в азеотропа по відношенню до ефіру більше, ніж утворюється по реакції.

Після закінчення реакції суміш охолоджують і відправляють на виділення продукту (В). На першій стадії виділення продукту каталізатор з суміші видаляють обробкою 5-10% водним розчином соди. Кислоти-каталізатори переходять в результаті реакції нейтралізації в водний розчин у вигляді натрієвих солей.

Опис безперервного процесу:

Безперервний процес етерифікації проводять в каскаді реакторів 1 або в реакторі 2 без мішалки (перемішування забезпечується кипінням суміші). Перед запуском безперервного процесу реактора заповнюють азеотропообразователем з розчиненим у ньому каталізатором і нагрівають до кипіння.

Якщо азеотропообразователь не є продуктом даної реакції, то процес має таку структуру: У реактор безперервно подають суміш реагентів і каталізатора (А) з такою швидкістю, щоб за час перебування в реакторах досягалася бажана ступінь конверсії (як правило Х> 99%). З верху реакторів безперервно відбирається пар азеотропа (С), який конденсується в конденсаторах і розділяється сепараторах на водний і органічний шар. Органічний шар безперервно повертається в реактор, а водний безперервно видаляється з реакторного вузла. З низу реактора відводиться кінцева реакційна суміш (В ', В), яка відправляється на виділення продукту. Процес виділення протікає через ті ж стадії, що і при періодичному процесі.

У разі використання продукту реакції в якості азеотропообразователя, процес має деяку відмінність: Проводять його в апараті 2. Перед запуском процесу реактор заповнюється сумішшю складного ефіру і вихідного спирту, і додається каталізатор. Під час процесу потрапляє в реактор еквімольная суміш реагентів без каталізатора (А) повністю перетворюється в продукти реакції (Х = 100%). Вода і складний ефір у вигляді пари азеотропа безперервно видаляються з реактора (С). Після конденсації і розшарування ефір відбирається з сепаратора у вигляді кінцевого продукту (G). Вода або відбирається повністю (D), або частково повертається в реактор (Е) для повного видалення утворюється по реакції ефіру. Таким чином з реактора не виводиться рідка реакційна суміш (В = 0), і отже, спочатку завантажений каталізатор не видаляється під час процесу з реактора, і немає необхідності безперервно подавати його з вихідними реагентами. Перевага даного варіанту процесу в тому, що на виході з реакторного вузла виходить продукт не містить каталізатора і не потрібно очищення від нього. Витратні норми по каталізатору (а отже, витрати на каталізатор і на його утилізацію) набагато нижче, ніж в інших варіантах проведення процесу.

Отримання діоктилфталат (ДОФ).

Рівняння реакції:

 де R = C8H17-

каталізатор: Ti (OC4H9)4

Концентрація каталізатора: 0.5 - 5%.

Механізм реакції:

1-я стаді - алкоголиз фталевого ангідриду з отриманням кислого ефіру фталевої кислоти. Проводять некаталітичні.

2-я стадія - етерифікація кислого ефіру:

Побічна реакція:

R-CH2-CH2-OH A R-CH = CH2 + H2O

Опис періодичного процесу:

Періодичний процес отримання діоктилфталат проводять в одиничному реакторі 1 (Рис. 2.5) без мішалки (перемішування забезпечується кипінням суміші). На початку процесу в реактор завантажують реагенти (спирт і фталевий ангідрид) без каталізатора (А). Спирт береться в надлишку від стехіометрії, так як виконує в процесі ще і роль азеотропообразователя, а так само для забезпечення високого ступеня конверсії карбоксильних груп (Х> 99,9).

Після завантаження всіх компонентів реактор нагрівають до кипіння. За час нагрівання суміші протікає некаталітичні алкоголиз фталевого ангідриду і утворюється кислий ефір. Тиск в реакторі атмосферний або вакуум до 100 мм. рт. ст. для полегшення видалення парів виділяється води. Температуру в ході процесу підвищують до 220оС. Після початку кипіння суміші в реактор вводять каталізатор (А). В ході реакції пари азеотропа спирт-вода (С) конденсуються в холодильнику, конденсат збирається в сепараторі, де він розшаровується на водний і спиртовий шар. Спирт безперервно повертається в реактор (F), а вода видаляється з реакторного вузла (D).

Після закінчення реакції в реактор подають гострий пар. Це необхідно для: 1) високого ступеня видалення спирту від продукту (відпарювання); 2) гідролізу тетрабутоксітітана до оксиду титану. Оксид титану випадає у вигляді пластівців, які відокремлюють від продукту фільтруванням.

Опис безперервного процесу:

Безперервний процес отримання діоктилфталат проводять в тарельчатой ??колоні 3. У верх реактора безперервно надходить нагріта до температури верху реактора суміш (А) кислого ефіру, спирту і каталізатора. Спирт беруть в надлишку від стехіометрії. Нагрівання куба колони через теплообмінний пристрій (Т / Н) забезпечує кипіння. На тарілках колони протікає реакція етерифікації, а пари азеотропа спирт-вода безперервно видаляються з верху (С). Пари конденсуються в холодильнику, конденсат збирається в сепараторі, де він розшаровується на водний і спиртовий шар. Спирт безперервно повертається в реактор (F), а вода видаляється з реакторного вузла (D).

З низу колони відбирається кінцева суміш (В), що складається з продукту, спирту і каталізатора. Суміш направляється на стадію очищення від каталізатора і виділення продукту, яку здійснюють тим же методом, що і в періодичному процесі.

 



ТИПИ реакційних ВУЗЛІВ | Галогенування
загрузка...
© um.co.ua - учбові матеріали та реферати