Головна |
Лекція 9. Основи кількісного аналізу.
План.
1. Класифікація методів хімічного аналізу.
2. Типи гравіметричних визначень.
3. Загальна характеристика гравіметричного методу аналізу.
4. Об'ємний титриметрический метод аналізу.
5. Розрахунки в титриметричному аналізі.
6. Методи титриметрического аналізу.
Д. З. по уч. Пустовалова стор. 181-218.
Класифікація методів хімічного аналізу.
Киякісно аналіз - Кол. А. -сукупність хімічних, фізико-хімічних і фізичних методів визначення кількісного співвідношення компонентів, що входять до складу аналізованої речовини.
Методи кількісного аналізу:
1) хімічний (гравіметрія, тітріметрія, газовий аналіз);
2) фізико-хімічний метод (фотометрія, електрохімічний, хроматографический аналіз);
3) фізично-спектральні: люмінесцентний та ін.
Поряд з якісним аналізом Кол. а. є одним з основних розділів аналітичної хімії. За кількістю речовини, взятого для аналізу, розрізняють макро-, полумікро-, мікро- і ульт-рамікрометоди К. а. У макрометод маса проби складає зазвичай 100 мг, обсяг розчину 10 мл; в ультрамікрометодах - відповідно 1-10-1 мг і 10-3-10-6 мл (Див. Також Мікрохімічний аналіз, Ультрамікрохимічеський аналіз). Залежно від об'єкта дослідження розрізняють неорганічний і органічний К. а., Що розділяється, в свою чергу, на елементний, функціональний н молекулярний аналіз. Елементний аналіз дозволяє встановити вміст елементів (іонів), функціональний аналіз - зміст функціональних (реакционноспособних) атомів і груп в уже згадуваному об'єкті. Молекулярний К. а. передбачає аналіз індивідуальних хімічних сполук, що характеризуються певною молекулярною масою. Важливе значення має так званий фазовий аналіз - сукупність методів розділення і аналізу окремих структурних (фазових) складових гетерогенних систем. Крім специфічності і чутливості (див. Якісний аналіз), важлива характеристика методів К. а. - Точність, тобто значення відносної помилки визначення; точність і чутливість в К. а. виражають у відсотках.
До класичних хімічних методів К. а. відносяться: гравіметричний аналіз, заснований на точному вимірі маси визначуваної речовини, і об'ємний аналіз. Останній включає титриметрический об'ємний аналіз - методи вимірювання об'єму розчину реагенту, витраченого на реакцію з аналізованих речовиною, і газовий об'ємний аналіз - методи вимірювання обсягу аналізованих газоподібних продуктів (див. Титриметричний аналіз, Газовий аналіз).
Поряд з класичними хімічними методами широко поширені фізичні і фізико-хімічні (інструментальні) методи К. а., Засновані на вимірі оптичних, електричних, адсорбційних, каталітичних та інших характеристик аналізованих речовин, залежних від їх кількості (концентрації). Зазвичай ці методи ділять на наступні групи: електрохімічні (кондуктометрія, полярографія, потенціометрія і ін.); спектральні або оптичні (емісійний і абсорбційний спектральний аналіз, фотометрія, колориметрия, нефелометрія, люмінесцентний аналіз та ін.); рентгенівські (абсорбційний і емісійний рентгеноспектральний аналіз, рентгенофазового аналіз і ін.); хроматографический (рідинна, газова, газо-рідинна хроматографія та ін.); радіометричні (активаційний аналіз і ін.); мас-спектрометричні. Перераховані методи, поступаючись хімічним в точності, істотно перевершують їх по чутливості, вибірковості, швидкості виконання. Точність хімічних методів К. а. знаходиться зазвичай в межах 0,005-0,1%; помилки визначення інструментальними методами складають 5-10%, а іноді і значно більше. Чутливість деяких методів К. а. приведена нижче (%):
Об'ємний ... ... 10-1
Гравіметричний ... 10-2
Емісійний спектральний ... 10-4
Абсорбційний рентгеноспектральний ... 10-4
Мас-спектрометричний ... 10-4
Кулонометрический ... 10-5
Люмінесцентний ... 10-6-10-5
Фотометричний колориметрический ... 10-7-10-4
Полярографический ... 10-8-10-6
Активаційний ... 10-9-10-8
При використанні фізичних і фізико-хімічних методів К. а. потрібні, як правило, микроколичества речовин. Аналіз може бути в ряді випадків виконаний без руйнування проби; іноді можлива також безперервна і автоматична реєстрація результатів. Ці методи використовуються для аналізу речовин високої чистоти, оцінки виходів продукції, вивчення властивостей і будови речовин і т. Д. Див. Також Електрохімічні методи аналізу, Спектральний аналіз, Хроматографія, Кінетичні методи аналізу, Нефелометрія, Колориметрія, Активаційний аналіз.
1) хімічні методи аналізу:
Гравіметричний - Заснований на визначення маси речовини, що виділяється в чистому вигляді або у вигляді сполуки відомого складу.
позитивна сторона «+» - дає результат високої міцності,
негативна сторона «-» - дуже трудомістка робота.
титриметричний - (Об'ємний) - заснований на точному вимірі реактиву, витраченого на реакцію з певним компонентом. Реактив береться у вигляді розчину певної концентрації (титрує розчин).
+ Висока швидкість виконання аналізу;
- Менш точний результат у порівнянні з гравіметрією.
Залежно від типу реакцій, що протікають в процесі титрування, виділяють наступні методи:
- Методи кислотно-основного титрування,
- Метод відновного титрування,
- Метод осадження,
- Комплексообразование.
2) Фізико-хімічний метод - Заснований на вимірюванні поглинання, пропускання, розсіювання світла визначаються розчином.
Для більшості фотометричних методів використовують оцінку інтенсивності забарвлення розчину візуально або за допомогою відповідних приладів.
+ Застосовується для певного компонента, що входить до складу аналізованого речовини в дуже малих кількостях;
- Точність методу нижче, ніж в гравіметрії і титриметрии.
електрохімічні методи - Електрогравіметріческій аналіз, кондуктометрія, потенциометрия і полярографія.
хроматографічний метод - Заснований на використанні явища вибіркової адсорбції розчину речовини і іонів різними речовинами або адсорбентами: Al2O3, Силікагель, крохмаль, тальк,
пермутід, синтетичні смоли і інші речовини.
Застосування: як в кількісному аналізі, так і в якісному аналізі, особливо широко застосовувана для визначення речовини і іонів.
Аналіз речовини невідомого складу. | Загальна характеристика гравіметричного методу аналізу.
Обчислення результатів аналізу | Способи приготування титрованих розчинів. | метод титрування | Методи титриметрического аналізу. |