Головна

Московський державний університет харчових виробництв

  1. Рахунок виробництва (консолідований).
  2. II) Виробниче підприємництво. Втрати у виробничому підприємництві
  3. II. Найдавніший державний лад
  4. II.4.2) Державний статус монарха.
  5. III. Основні напрямки підвищення прибутку і рентабельності виробництва.
  6. III.1.2) Порядок кримінального судочинства.
  7. IV.1.2) Загальні презумпції в приватному судочинстві.

Реферат по аналітичної хімії на тему:

«Хроматографічний метод аналізу»

виконав:

Студент технологічного інституту


 2 курсу 8 групи

Кузьменков Сергій

перевірила:

проф. Роева Н. Н

Москва 2013

зміст:

1. Введение... 3

2. Хроматографический метод аналізу ... ... 4

3. Сутність хроматографічного методу аналізу ... 6

4. Класифікація методів хроматографії ... ... 7

5. Методи хроматографічного аналізу ... 9

6. Види хроматографічного аналізу ... ... 11

Висновок ... ... 15

Список використаних джерел ... ... 16


  1. Вступ

Хроматографічний метод аналізу розроблений російським ботаніком М. С. Кольором в 1903 г. За допомогою цього методу йому вдалося розділити хлорофіл на складові забарвлені речовини. При пропущенні екстракту хлорофілу через колонку, заповнену порошком крейди, і промиванні петролейним ефіром він отримав кілька забарвлених зон і назвав ці зони хроматограммой (від грецького "хроматос" - колір), а метод - хроматографією.

Н. А. Ізмайлов і М. С. Шрайбер в 1938 р розробили новий вид хроматографії, що отримав назву тонкошарової. Ними були розділені алкалоїди, екстраговані з лікарських рослин на оксиді алюмінію, нанесеному на скло.

Відправною точкою бурхливого розвитку багатьох методів хроматографічного аналізу є робота лауреатів Нобелівської премії A. Мартіна і Р. Сінджа, ними був запропонований і розроблений метод розподільної хроматографії (1941р.). У 1952 р А. Мартіном і Л. Джеймсом були отримані перші результати в області газорідинної хроматографії. Ці роботи викликали величезне число досліджень, спрямованих на розвиток методу газової хроматографії.

Хроматографічні методи активно застосовуються в наукових дослідженнях, в різних галузях промисловості, в медицині, криміналістиці, для контролю навколишнього середовища і т. Д Надзвичайно різноманітні аналізовані ними об'єкти: харчові продукти, білки, лікарські засоби, мікроорганізми, нафта, газ, метали, місячний грунт і атмосфера планет Сонячної системи.


2. Хроматографический метод аналізу

У широкому сенсі слова хроматографія - це поділ дво- і багатокомпонентних сумішей газів, парів рідин або розчинених речовин сорбційними методами в динамічних умовах: Зазвичай поділ відбувається при проходженні потоку суміші через колонку, що містить шар зерненого сорбенту. При цьому навіть близькі за складом або будові речовини по-різному поглинаються сорбентами, відбувається виборча адсорбція, сильно сорбуються речовини поглинаються у верхній частині колонки, а слабкіше Сорбує просуваються далі. Досягається поділ суміші на окремі компоненти по довжині колонки при повторюваних процесах сорбції і десорбції в елементарних шарах. Хроматографічні поділу використовуються для якісного і кількісного аналізу.

Якісний хроматографічний аналіз, т. е індетіфікацію речовини по його хроматограмме, Може бути виконаний порівнянням хроматограіческіх характеристик, найчастіше утримуваного обсягу (Т. Е обсягу рухомої фази, пропущеної через колонку від початку введення суміші до появи даного компонента на виході з колонки), знайдених при певних умовах для компонентів аналізованої суміші і для зразка.

Кількісний хроматографический аналіз проводять зазвичай на хроматографе. Метод заснований на вимірюванні різних параметрів хроматографічного піку, що залежать від концентрації хроматографіруемого речовин - висоти, ширини, площі і утримуваного обсягу або твори утримуваного обсягу на висоту піку.

І такхроматографією називається метод поділу суміші на складові її компоненти, заснований на різній швидкості руху речовин, безперервно розподіляються між двома фазами - рухомої і нерухомої. Він відрізняється від інших двофазних процесів поділу саме наявністю нерухомою (стаціонарної) фази з розвиненою поверхнею, що дозволяє отримати високу ефективність на одиницю довжини шару нерухомої фази.

Хроматографія - сучасний і високоефективний метод, дозволяє досить швидко і надійно визначати зміст окремих компонентів в сумішах, концентрувати і ідентифікувати ці компоненти. Вона ефективна не тільки в хімічному аналізі, а й у хімічній технології.

У біології та агропромисловій сфері хроматографічне розділення і концентрування використовують перед кількісним визначенням мікроелементів, а також для виявлення пестицидних сполук в навколишньому середовищі. При технологічному контролі харчових виробництв хроматографія використовується для очистки речовин, аналізу сумішей органічних кислот, амінокислот і інших продуктів.


3. Сутність хроматографічного методу аналізу

В аналітичній практиці широко застосовують хроматографічні методи аналізу.

Сутність хроматографічного методу аналізу полягає в наступному. Розчин суміші речовин, які підлягають розподілу, пропускають через скляну трубку, наповнену твердим адсорбентом. Адсорбентами називають тверді тіла, на поверхні яких відбувається поглинання (адсорбція) окремих компонентів аналізованої суміші. Скляну трубку, заповнену адсорбентом, називають адсорбційної колонкою.

Внаслідок різної адсорбованих і швидкості пересування окремих речовин, що знаходяться в уже згадуваному розчині, компоненти суміші утримуються на різній висоті стовпа адсорбенту у вигляді окремих зон (шарів). Речовини, що володіють більшою здатністю адсорбуватися, поглинаються у верхній частині адсорбційної колонії, гірше адсорбовані - розташовуються нижче. Речовини, які не здатні адсорбуватися даними адсорбентом, проходять через колону, не затримуючись, і збираються в фільтраті.


4. Класифікація методів хроматографії

Є кілька класифікацій, заснованих на різних принципах. Загальноприйнятими є наступні.

По агрегатному стані застосовуються фаз. Відповідно до цієї класифікації хроматографію поділяють на газову і рідинну. Газова включає газо-рідинну і газо-адсорбційну хроматографію. Рідинна хроматографія поділяється на рідинно - рідинну, рідинно - адсорбционную і рідинно - гелеву. Перше слово в цій класифікації характеризує агрегатний стан рухомої фази.

За механізмом розділення, т. е за характером взаємодії між сорбентом і сорбатом. Згідно з цією класифікацією хроматографію поділяють на такі види:

1. адсорбційна хроматографія - розділення засновано на відмінності в адсорбованих речовин, що розділяються твердим адсорбентом;

2. розподільна хроматографія - розділення засновано на відмінності в розчинності речовин, що розділяються в нерухомій фазі (газова хроматографія) і на відмінності в розчинності речовин, що розділяються в рухомою і нерухомою рідких фазах;

3. ионообменная хроматографія - розділення засновано на відмінності в здатності поділюваних речовин до іонного обміну;

4. проникаюча хроматографія - розділення засновано на відмінності в розмірах або формах молекул поділюваних речовин, наприклад, при застосуванні молекулярних сит (цеолітів);

5. осадова хроматографія - розділення засновано на утворенні різних по розчинності опадів поділюваних речовин з сорбентом;

6. адсорбционно-комплексообразовательная хроматографія - розділення засновано на утворенні координаційних сполук різної міцності в фазі або на поверхні адсорбенту.

Слід мати на увазі, що дуже часто процес поділу протікає по кількох механізмів.

За застосовуваної техніці:

1) колонкової хроматографії - поділ речовин проводиться в спеціальних колонках;

2) площинна хроматографія: а) - паперова - поділ речовин проводиться на спеціальному папері; б) - тонкошарова - поділ речовин проводиться в тонкому шарі сорбенту.

У колоночной і тонкошарової хроматографії можна використовувати будь-який з наведених вище механізмів поділу, в паперовій хроматографії найчастіше застосовують розподільний і іонообмінний механізми.

За способом відносного переміщення фаз розрізняють фронтальну, або елюентную, і витіснювальний хроматографію.


5. Методи хроматографічного аналізу.

Фронтальний метод. Це найпростіший за методикою варіант хроматографії. Він полягає в тому, що через колонку з адсорбентом безперервно пропускають аналізовану суміш, наприклад, компонентів А і В у розчиннику Solv. У розчині, що витікає з колонки, визначають концентрацію кожного компонента і будують графік в координатах концентрація речовини - обсяг розчину, що пройшов через колонку. Цю залежність зазвичай і називають хроматограммой або вихідної кривої.

Внаслідок сорбції речовин А і В спочатку з колонки буде витікати розчинник Solv, а потім розчинник і менш Сорбує компонент А, потім і компонент В і, таким чином, через деякий час склад розчину при проходженні через колонку мінятися не буде. Метод застосовується, наприклад, для очищення розчину від домішок, якщо вони сорбуються істотно краще, ніж основний компонент, або для виділення з суміші найбільш слабо сорбирующегося речовини.

Проявника (елюентний) метод.При роботі за цим методом в колонку водять порцію аналізованої суміші, що містить компоненти А і В у розчиннику Solv, і колонку безперервно промивають газом-носієм або розчинником Solv. При цьому компоненти аналізованої суміші поділяються на зони: Добре сорбує речовина В займає верхню частину колонки, а менш Сорбує компонент А буде займати нижню частину.

У газі або розчині, що витікає з колонки, спочатку появляетсякомпонент А, далі - чистий розчинник, а потім компонент В. Чим більше концентрація компонента, тим вище пік і більше його площа, що становить основу кількісного хроматографічного аналізу. Проявника метод дає можливість розділяти складні суміші, він найбільш часто застосовується в практиці. Недоліком методу є зменшення концентрації виходять розчинів за рахунок розведення розчинником або газом-носієм.

Витіснювальний метод. У цьому методі аналізовану суміш компонентів А та В в розчиннику Solv вводять в колонку і промивають розчином речовини D (витіснювач), яке сорбируется краще, ніж будь-який з компонентів аналізованої суміші.

Концентрація розчину при хроматографування не зменшується, на відміну від проявительного методу. Істотним недоліком витіснювальний методу є можливе накладення зони одного речовини на зону іншого, оскільки зони компонентів в цьому методі не розділені зоною розчинника.

У хроматографії найчастіше використовують методику проявительного (елюентного) аналізу, в цьому випадку спостерігається пік в координатах концентрація - обсяг називають хроматографическим піком і характеризують висотою, шириною і площею.


6. Види хроматографічного аналізу.

По механізму поділу розрізняють наступні види хроматографічного методу аналізу: адсорбционную, розподільну, іонообмінну, осадочную, окислювально-відновну і адсорбционно-комплексообразовательную хроматографію.

Адсорбційна хроматографія заснована на вибіркової адсорбції (поглинання) окремих компонентів аналізованої суміші відповідними адсорбентами. При роботі цим методом аналізований розчин пропускають через колонку, заповнену дрібними зернами адсорбенту.

На характері одержуваних хроматограмм сильно позначаються природа і структура адсорбенту, властивості розчинника, склад і будова аналізованого речовини, швидкість руху розчину, температура і т. П. Застосовують адсорбционную хроматографию переважно для поділу неелектролітів, парів і газів.

Розподільна хроматографія заснована на використанні відмінності коефіцієнтів розподілу, окремих компонентів аналізованої суміші між двома несмешивающимися рідинами. Одна з рідин (нерухома) розподілена на пористу речовину (носій), а друга (рухлива) являє собою розчинник, що не змішується з першим. Цей розчинник пропускають через колонку з невеликою швидкістю.

Різні значення коефіцієнтів розподілу забезпечують неоднакову швидкість руху, і поділу компонентів суміші.

Коефіцієнтом розподілу речовини між двома несмешивающимися розчинниками називають відношення концентрації речовини в одному (в нашому випадку рухомому) розчиннику до концентрації того ж речовини в іншому (нерухомому) розчиннику.

У розподільній хроматографії одним з розчинників зазвичай служить вода. Вона є нерухомим розчинником і знаходиться в порах носія, наприклад крохмалю або силікагелю. Поділ за допомогою розподільної хроматографії виконують наступним шляхом. Анализируемую суміш речовин, розчинену у воді, вводять в колонку і, після того як розчин вбереться верхньою частиною носія, промивають колонку рухомим розчинником (наприклад, бутіловим спиртом або сумішшю розчинників). В процесі промивання відбувається безперервне перерозподіл речовин суміші між двома несмешивающимися рідинами (вода - розчинник). Оскільки різні компоненти суміші мають різні коефіцієнти розподілу, то і швидкість пересування окремих компонентів теж різна. Найбільшою швидкістю руху володіє то речовина, яке має найбільший коефіцієнт розподілу. При промиванні колонки утворюються окремі зони чистих речовин.

Останнім часом в якості носія для нерухомого розчинника замість колонії використовують смужки або листи фільтрувального паперу, що не містить мінеральних домішок. В цьому випадку краплю водного випробуваного розчину, наприклад суміш розчинів солей заліза (III) і кобальту; наносять на край смужки паперу. Папір підвішують в закритій камері, опустивши її край з нанесеною на нього краплею випробуваного розчину в посудину з розчинником, наприклад з н-бутіловим спиртом. Розчинник, переміщаючись по папері, змочує її. При цьому кожне міститься в аналізованої суміші речовина з властивою йому швидкістю переміщається в тому ж напрямку, що і розчинник. Після закінчення поділу іонів папір висушують і за тим обприскують реактивом. Утворені при цьому зони у вигляді забарвлених плям дозволяють встановити склад суміші. Такий вид розподіленої хроматографії називають паперової хроматографією.

Паперова хроматографія в поєднанні із застосуванням органічних реактивів дає можливість провести якісний аналіз складних сумішей катіонів та аніонів. На одній хроматограмме за допомогою одного реактиву можна виявити ряд речовин, так як для кожної речовини характерно не тільки відповідне фарбування, але і певне місце локалізації на хромато грамі.

Хроматографія на папері з успіхом може бути застосована для поділу дуже близьких за хімічними властивостями компонентів, визначення яких звичайними хімічними методами важко.

Одним з видів розподільної хроматографії також є тонкошарова хроматографія, або хроматографія в тонких шарах, Поділ проводять на пластинках, покритих тонким шаром носія (оксид алюмінію, кизельгур, силікагель і ін.), Який утримує нерухомий розчинник.

Особливим видом розподільної хроматографії є ??газожидкостная хроматографія, широко застосовувана в різних областях науки і промисловості для аналізу газів і парів легкокипящих рідин. В якості нерухомої фази використовують різні малолетучие розчинники, а в якості рухомої фази - газоподібні азот, водень, гелій. Для проведення газо-рідинної хроматографії застосовують прилади, звані хроматографами.

Ионообменная хроматографія заснована на здатності компонентів аналізованої суміші вступати в обмінні реакції з рухомими нонами адсорбенту. В цьому випадку аналізований розчин пропускають через хроматографічну колонку, заповнену дрібними зернами ионообменного речовини (іонітом) - катионитом або анионитом. Іоніти представляють собою нерозчинні неорганічні і органічні високомолекулярні сполуки, що містять активні групи. Рухливі нони цих груп здатні при контакті з розчинами електролітів обмінюватися на катіони або аніони розчиненої речовини. Як іонітів застосовують оксид алюмінію (для хроматографії), сульфовугілля та різноманітні синтетичні органічні, іонообмінні смоли.

Іоніти ділять на катіоніти, здатні до катіонного обміну; аніоніти здатні до аніоном обміну, і іонообмінні речовини, що володіють амфотерними властивостями, т. е. здатні і до аніоном, і до катіонного обміну.

Іонообмінну хроматографію застосовують в аналітичній хімії для поділу іонів, відділення катіонів від аніонів і для концентрування іонів.

Осадова хроматографія заснована на різній розчинності опадів, утворених компонентами аналізованої суміші зі спеціальними реактивами, нанесеними па високодисперсне речовина. Аналізовані розчини пропускають через колонку, заповнену пористим речовиною (носієм). Носій просочений реактивом - осадителем, який утворює з іонами розчину опади, які мають різну розчинність. Приготування осадителя на носії здійснюється або шляхом просочування носія розчином осадителя, або шляхом рас тиранія носія з осадителем.

Утворилися опади залежно від розчинності розташовуються в певній послідовності по висоті колонки.

Опади закріплюються на колонці в результаті затримання їх в порах носія, поверхневого взаємодії кристалів осаду з зернами носія і сорбції на носії вступило в реакцію осадителя.

Окислювально-відновна хроматографія. В окисно-відновної хроматографії поділ речовин обумовлюється неоднаковими швидкостями реакцій окислення - відновлення, що протікають між окислювачем і відновником, які містяться в колонках, і нонами хроматографіруемого розчину.

Адсорбционно-комплексообрааовательная хроматографія. У адсорбционно-комплексообразовательной хроматографії поділ речовин обумовлюється відмінністю в константах стійкості їх комплексних сполук. В якості носіїв використовують сорбенти, здатні утримувати Комплексообразующєє реагент і продукти його реакції з катіонами металів.


висновок

Таким чином, хроматографія це метод розділення, виявлення і визначення речовин, заснований на відмінності їх поведінки в системі з двох змішуються фаз - рухомої і нерухомої. Це найбільш поширений, надійний і універсальний прийом поділу найрізноманітніших сумішей. Хроматографія не тільки метод поділу. Оскільки хроматографические процеси залежать від природи і концентрації речовин, хроматографія є важливим методом ідентифікації і визначення речовин.


Список використаних джерел

1. Аналітичної хімії. Фізико-хімічні методи аналізу. Під ред. Е. Н. Дорохова, Г. В. Прохорова, - М .: Вища. шк .., 1991. - 256с.

2. Курс аналітичної хімії. Якісний аналіз, книга перша. Під ред. А. П. Крешков. Вид. 5-е, виправлене. - М .: Хімія, 1981. - 416 с.

3. Курс аналітичної хімії: Учеб. для с.-г. вузів. - 6-е вид., Испр. і доп. - М.: Вища. шк. 1994. - 495с.

4. Аналітична хімія. Книга 2. Фізико-хімічні методи аналізу. Під ред. В. П. Васильєва, - М .: Дрофа, 2004. - 384с

Кореляційний SWOT-аналіз | Аналіз асортименту продукції, що випускається

© 2016-2022  um.co.ua - учбові матеріали та реферати