Головна

визначення лужності

  1. I. 4. Які типи хвиль існують в природі, техніці? Які хвилі називаються пружними? Дайте визначення поздовжніх і поперечних пружних хвиль.
  2. I. Визначення рівнянь лінійної регресії
  3. I. ПОСТАНОВКА ПРОБЛЕМИ І ВИЗНАЧЕННЯ МОВНИХ ЖАНРІВ 1 сторінка
  4. I. ПОСТАНОВКА ПРОБЛЕМИ І ВИЗНАЧЕННЯ МОВНИХ ЖАНРІВ 2 сторінка
  5. I. ПОСТАНОВКА ПРОБЛЕМИ І ВИЗНАЧЕННЯ МОВНИХ ЖАНРІВ 3 сторінка
  6. I. ПОСТАНОВКА ПРОБЛЕМИ І ВИЗНАЧЕННЯ МОВНИХ ЖАНРІВ 4 сторінка
  7. II етап - Запит котирувань і визначення переможця

Визначення лужності проводили по ГОСТ 5363-93. Лужність досліджуваних рідин склала 2,2-2,5 см3 0,1 Н НСl/ 100 см3 напою, що не перевищує значень, передбачених ГОСТ для горілки даного найменування.

Визначення наявності денатурує добавки
 (Діетілфталат) методом тонкошарової хроматографії

Виявлення діетілфталат в представлених на дослідження зразках рідин проводилося методом тонкошарової хроматографії за методикою, розробленою в ЕКЦ МВС Росії.

Для виявлення діетілфталат відбирали по 10 см3 аналізованих рідин в випарювальну чашки і випарювали при t = 70 ° С до повного випаровування спирту. Після охолодження залишок з випарювальну чашок переносили в ділильні воронки, порціями по 2 см3 тричі додавали хлороформ, відокремлюючи нижній хлороформний шар. Об'єднані хлороформні екстракти упаривали до обсягу 0,5 см3, Після чого від хлороформного екстракту кожної проби відбирали по 10 мм3 і наносили на стартову лінію тонкошарової пластини. Одночасно з досліджуваними зразками в якості вільного зразка на цю ж пластину наносили спиртовий розчин діетілфталат.

Поділ проводили на пластині «Сорбфіл УФ-254» (м Краснодар, Росія). Елюювання проводили в хроматографічної камері за допомогою рухомої фази: гексан-етилацетат (3: 1). Після підняття фронту розчинників на висоту 8 см пластину виймали з камери, висушували на повітрі і потім опромінювали УФ-світлом з довжиною хвилі 254 нм. На отриманих хроматограмах об'єктів № 1-4 спостерігали гасіння люмінесценції фону пластини в хроматографічної зоні, що збігається за значенням Rf зі значенням вільного зразка діетілфталат. Для візуального контролю хроматографическую пластину обробили котрі виявляють реагентом: резорцин-сірчана кислота (суміш 4 Н сірчаної кислоти і 20% спиртового розчину резорцину (1: 1)), з поcледующім витримкою в сушильній шафі при 100 ° С протягом 15 хв. На хроматограмах досліджуваних об'єктів спостерігали темно-жовта пляма на світло-жовтому тлі в хроматографічної зоні діетілфталат. Далі пластину обробляли парами аміаку, для чого поміщали її на 20 хв в герметичну камеру, насичену парами аміаку. При подальшому опроміненні пластини УФ-світлом з довжиною хвилі 366 нм на хроматограмах всіх досліджуваних об'єктів в хроматографічної зоні діетілфталат, спостерігали люмінесценцію зеленувато-лимонного кольору, що свідчить про утворення флуоресцеїну, що є характерною ознакою наявності діетілфталат.

Визначення масових концентрацій альдегідів, сивушного масла, метилового спирту, складних ефірів в аналізованих рідинах проводили по ГОСТ Р 51698-2000 «Горілка і спирт етиловий. Газохроматографический експрес-метод визначення вмісту токсичних мікродомішок ».

Газохроматографическое визначення летких
 микрокомпонентов в досліджуваній рідині

Аналізи проводили на газовому хроматографе моделі 5890, серія II фірми «Х'юлетт Паккард» (США) з полум'яно-іонізаційним детектором і системою електронного регулювання потоку газу-носія.

умови аналізу

Колонка - кварцова, капілярна HP-FFAP - 50 м (внутрішній діаметр - 0,32 мм; товщина плівки - 0,52 мкм).

Температурна програма термостата колонки: початкова температура - 60 ° С, 4 хв в изотерме, далі - підйом температури зі швидкістю 15 ° С / хв до 220 ° С; 10 хв в изотерме.

Температура інжектора і детектора - 200 ° С.

Газ-носій - водень.

Розподіл потоку - 1:30.

В результаті проведеного газохроматографического дослідження встановлено, що в аналізованих рідинах як микрокомпонентов присутні ацетальдегід, метанол, ізопропанол, Н-пропанол (див. табл.).

Таблиця

Основні фізико-хімічні показники



Огляд і опис об'єктів дослідження | І мікрокомпонентного склад досліджуваних рідин

Огляд і дослідження об'єктів | Огляд і дослідження речових доказів | Відбір об'єктів дослідження | Дослідження методом емісійного спектрального аналізу | Огляд і дослідження речових доказів | Дослідження методом фазового рентгенівського аналізу | Огляд і дослідження об'єкта | Визначення об'ємної частки етилового спирту | Основні фізико-хімічні показники та мікрокомпонентного | Визначення масової частки етилового спирту |

© um.co.ua - учбові матеріали та реферати