Головна

Основні фізико-хімічні показники та мікрокомпонентного

  1. I. 1. Що називається коливаннями? Гармонійні коливання, їх основні характеристики.
  2. I. Основні положення
  3. I. ОСНОВНІ РОЗДІЛИ КУРСУ
  4. I. Основні керівні документи і їх вимоги
  5. I. Основні терміни та загальні підходи
  6. I. Показники ліквідності і платоспроможності
  7. I. Показники, що характеризують інтереси власників

склад досліджуваної рідини (мг / дм3 безводного спирту)

 Бензалко- голота  Діетіл- фталат  Кротон, альдегід  Метил- етілке- тон  Ацеталь- дегід  Метанол (% об.)  сивушні масла
 Ізопро- панол  Н-про- панол  з- амілол
+ +  <0,5  1,6  1,0  0,001  0,3  14,1  0,5
+ +  <0,5  1,8  0,7  0,001  0,5  14,0  0,6
+ +  <0,5  1,8  1,2  0,001  0,4  14,2  0,6
+ +  <0,5  1,7  0,9  0,001  0,3  14,2  0,5
+ +  <0,5  1,6  0,8  0,001  0,4  14,3  0,6
+ +  <0,5  1,5  1,0  0,001  0,4  14,0  0,6
+ +  <0,5  1,5  0,8  0,001  0,3  14,1  0,6
+ +  <0,5  1,7  0,8  0,001  0,2  14,2  0,6
+ +  <0,5  1,7  0,8  0,001  0,2  14,4  0,6
+ +  <0,5  1,6  1,2  0,001  0,4  14,3  0,6
 ГОСТ Р51652-2000 (в / о) - - - -  Не більше 4,0  Не більше 0,05  Не більше 8,0

В результаті проведеного газохроматографического дослідження встановлено, що в аналізованому спирті як микрокомпонентов присутні: ацетальдегід, метанол, н-пропанол, ізопропанол, ізоамілол, метилетилкетон, кротоновий альдегід, діетілфталат і бензалкоголь. Відповідно до вимог ГОСТ Р 51786-2001 «Горілка і спирт етиловий з харчової сировини. Газохроматографический метод визначення автентичності »присутність в спирті етиловому кротонового альдегіду і бензалкоголя дає підставу ідентифікувати цей спирт як нехарчової і непридатний для виробництва лікеро-горілчаної продукції. При наявності діетілфталат спирт є денатурованим і непридатним для виробництва горілок.

Визначення наявності денатурує добавки
 (Діетілфталат) методом тонкошарової хроматографії

Виявлення діетілфталат в представлених на експертизу зразки спирту проводили методом тонкошарової хроматографії за методикою, розробленою в ЕКЦ МВС Росії.

Для виявлення діетілфталат на стартову лінію тонкошарової пластини наносили по 10 мм3 досліджуваних зразків спирту. Одночасно в якості вільного зразка на цю ж пластину наносили спиртовий розчин діетілфталат.

Поділ проводили на пластині «Сорбфіл УФ-254» (м Краснодар, Росія). Елюювання проводили в хроматографічної камері за допомогою рухомої фази: гексан-етилацетат (3: 1). Після підняття фронту розчинників на висоту 8 см пластину виймали з камери, висушували на повітрі і потім опромінювали УФ-світлом з довжиною хвилі 254 нм. На отриманих хроматограмах об'єктів № 1-10 спостерігали гасіння люмінесценції фону пластини в хроматографічної зоні, що збігається за значенням Rf зі значенням вільного зразка діетілфталат. Для візуального контролю хроматографическую пластину обробили котрі виявляють реагентом: резорцин-сірчана кислота (суміш 4 Н сірчаної кислоти і 20% спиртового розчину резорцину (1: 1)), з поcледующім витримкою в сушильній шафі при 100 ° С протягом 15 хв. На хроматограмах досліджуваних об'єктів спостерігали темно-жовта пляма на світло-жовтому тлі в хроматографічної зоні діетілфталат. Далі пластину обробляли парами аміаку, для чого поміщали її на 20 хв в герметичну камеру, насичену парами аміаку. При подальшому опроміненні пластини УФ-світлом з довжиною хвилі 366 нм на хроматограмах всіх досліджуваних об'єктів хроматографічної зоні діетілфталат, спостерігали люмінесценцію зеленувато-лимонного кольору, що свідчить про утворення флуоресцеїну, що є характерною ознакою наявності діетілфталат.

Кількісне визначення діетілфталат методом
 капілярної газової хроматографії

Аналізи проводили на газовому хроматографе «Кристал-2000М» (м Йошкар-Ола, Росія) з полум'яно-іонізаційним детектором.

умови аналізу

Колонка - кварцова, капілярна «OV-1012» - 12 м (внутрішній діаметр - 0,2 мм).

Температура термостата колонки - 200 ° С.

Температура інжектора і детектора - 290 ° С.

Обсяг проби - 1 мкл.

Тиск при початковій температурі колонки - 0,75 атм.

Газ-носій - азот.

Розподіл потоку - 1:30.

Тиск на вході в колонку - 67,7 кПа.

В результаті проведених досліджень встановлено, що вміст діетілфталат в досліджуваних спиртах складає 0,045 г / 100 см3 (Обробка результатів проводилася з використанням методу абсолютної калібрування).

Якісна реакція на присутність
 тритерпенових глікозидів

У випарювальну чашки відбирали по 200 см3 кожного досліджуваної рідини і випарювали на водяній бані насухо. До сухим залишкам додавали послідовно по 0,5 см3 8% спиртового розчину ваніліну і по 5 см3 концентрованої сірчаної кислоти (? = 1,84 г / см3). В результаті реакції спостерігали жовтувато-зелене забарвлення, що переходить в червонувато-буре, що свідчить про наявність в досліджуваних рідинах тритерпенових глікозидів.

Визначення наявності женьшеню
 методом тонкошарової хроматографії

Виявлення женьшеню в досліджуваних рідинах проводили методом тонкошарової хроматографії за методикою, наведеною в Державній Фармакопеї СРСР (М .: Изд-во «Медицина», 1968. - Вид. 10).

Для виявлення женьшеню на стартову лінію тонкошарової пластини наносили по 50 мм3 досліджуваних рідин. Одночасно в якості вільного зразка на цю ж пластину наносили спиртовий розчин біомаси женьшеню.

Поділ проводили на пластині «Силуфол» (Чехія). Елюювання проводили в хроматографічної камері за допомогою рухомої фази: хлороформ-метанол-вода (61: 32: 7). Після підняття фронту розчинників на висоту 10 см пластину виймали з камери, висушували на повітрі і потім обробляли котрі виявляють реагентом (20% спиртовим розчином фосфорно-вольфрамової кислоти). Для розвитку забарвлення плям пластину нагрівали в сушильній шафі при 100 ° С протягом 10 хв. На хроматограмах досліджуваних об'єктів спостерігали пляма рожевого кольору, що збігається за кольором і значенням Rf з вільним зразком біомаси женьшеню.

Так як до складу досліджуваних рідин входять біомаса женьшеню та діетілфталат, які можуть заважати визначенню об'ємної частки етилового спирту, то проводили визначення масової концентрації етилового спирту.

Визначення об'ємної частки етилового спирту | Визначення масової частки етилового спирту


Огляд і дослідження речових доказів | ДОСЛІДЖЕННЯ | Спектрофотометрическое дослідження об'єктів № 3.1, 17 | Огляд і дослідження об'єктів | Огляд і дослідження речових доказів | Відбір об'єктів дослідження | Дослідження методом емісійного спектрального аналізу | Огляд і дослідження речових доказів | Дослідження методом фазового рентгенівського аналізу | Огляд і дослідження об'єкта |

© 2016-2022  um.co.ua - учбові матеріали та реферати