Головна

Дослідження методом тонкошарової хроматографії

  1. I. 9. Опишіть пристрій лабораторної установки по визначенню швидкості звуку методом резонансу.
  2. II. 17. Поясніть фізичну сутність визначення швидкості звуку методом резонансу.
  3. III. Дослідження температурної чутливості
  4. IV. об'єктивне дослідження
  5. UM Train 3D - дослідження просторових коливань екіпажу в складі поїзда.
  6. А. Оглядово-аналітичне дослідження.
  7. Автоматизоване проектування технологічних процесів методом адресації

Дослідження проведено з метою виявлення в речовині представницької проби об'єкта дослідження наркотичних засобів.

До навішування речовини масою 0,1 г з кожної упаковки представницької проби додавали 1,0 мл хлороформу і 2 краплі 25% водного розчину аміаку, нагрівали отримані суміші до початку кипіння, знімали нагрів і проводили екстракцію протягом 30 хв. За 5 мкл отриманих екстрактів наносили на хроматографічні пластини «Сорбфіл ПТСХ-П-А» (Росія) з немодифікованим шаром силікагелю. В якості вільного зразка для порівняльного дослідження на ті ж пластини наносили 0,5% метанольний розчин кокаїну. Пластини поміщали в камери з системами розчинників: толуол-етанол-діетиламін (9: 1: 1) і метанол-25% водний розчин аміаку (100: 1,5). Після закінчення хроматографування пластини висушували і розглядали в УФ-променях (254 нм). При цьому на хроматограмах екстрактів всіх досліджуваних речовин виявлено зони поглинання флюоренсценціі зі значеннями Rf: 0,75 (для першої системи розчинників) і 0,71 (для другої системи розчинників), які збігаються зі значенням Rf зони поглинання флюоренсценціі вільного зразка кокаїну.

Прояв хроматограм реактивом Драгендорфа підтвердило отриману інформацію - оранжеве забарвлення виявлених хроматографических зон на хроматограмах, отриманих в другій системі розчинників, - кокаїн.

Таким чином, в речовині з кожної упаковки представницької проби об'єкта дослідження виявлено кокаїн.

Кокаїн включено до Переліку наркотичних засобів, психотропних речовин та їх прекурсорів, що підлягають контролю в Російській Федерації, затверджений постановою Кабінету Міністрів України від 30 червня 1998 р № 681, і віднесений до наркотичних засобів, обіг яких на території України заборонено відповідно до законодавства та міжнародними договорами Російської Федерації (Список II «Переліку», розділ «Наркотичні засоби»).

дослідження методом
 високоефективної рідинної хроматографії

Дослідження проведено з метою кількісного визначення вмісту наркотичних засобів - кокаїну в речовині представницької проби об'єкта дослідження.

Дослідження проводили методом високоефективної рідинної хроматографії на мікроколоночном рідинному хроматографе «Міліхром-4» з використанням колонки КАХ-4 (розміри - 80 ? 2 мм), заповненої обернено-фазною сорбентом Separon C 18 з розміром частинок 5 мкм (НВО «Научприбор», Росія). Як елюента застосовували суміш: фосфатний буфер-ацетонітрил (80:20); швидкість елюювання 100 мкл / хв; п'ятихвильовий детектування при довжинах хвиль УФ-детектора: 210, 234, 254, 276 і 302 нм; обсяг введеної проби 10 мкл.

За три навішування речовини масою близько 0,07 г з кожної упаковки представницької проби зважували на вагах Sartorius 1602 MP8 з точністю 0,0001 г і заливали елюентом з таким розрахунком, щоб концентрація речовини в отриманих сумішах становила точно 1,0 мг / мл. Екстракцію речовини елюентом проводили протягом 30 хв при 20 ° С в ультразвукової бані. Отримані екстракти фільтрували через мембранний фільтр і аналізували на рідинному хроматографе в зазначених умовах. В якості вільного зразка використовували 0,1% розчин кокаїну в елюенті, який хроматографіровалі в тих же умовах. Виявлення хроматографічного піку кокаїну на хроматограмах екстрактів досліджуваного речовини проводили шляхом порівняння: часів утримування компонентів хроматограмм з часом утримування кокаїну на хроматограмі вільного зразка; УФ-спектрів компонентів хроматограмм з УФ-спектром кокаїну.

Кількісне визначення вмісту кокаїну в зразках досліджуваної речовини проводили методом абсолютної калібрування, використовуючи для побудови калібрувальної кривої розчини кокаїну c точно відомою концентрацією.

В результаті проведеного дослідження встановлено, що в речовині з кожної упаковки представницької проби міститься кокаїн. Середній вміст кокаїну в речовині представницької проби об'єкта дослідження становить 77,8% мас. (Розраховували як середнє арифметичне експериментально отриманих значень змісту кокаїну в зразках речовини з кожної упаковки представницької проби (при мінімальному вмісті кокаїну в одному зі зразків - 75,5% мас. І максимальному змісті - 80,6% мас.).

Поширюючи результати дослідження представницької проби на весь обсяг представленого на дослідження речовини, можна зробити висновок:

1. Представлене на дослідження речовина білого кольору загальною масою 2981,71 г, що знаходилося в 44 упаковках, містить в своєму складі наркотичний засіб - кокаїн.

2. Середній вміст наркотичного засобу - кокаїну в речовині з представлених на дослідження упаковок становить 778% мас., Що в перерахунку на загальну масу речовини становить 2319,77 м

ВИСНОВКИ

1. Представлене на дослідження речовина білого кольору загальною масою 2981,71 г, що знаходилося в 44 упаковках, містить в своєму складі наркотичний засіб - кокаїн.

2. Середній вміст наркотичного засобу - кокаїну в речовині з представлених на дослідження упаковок становить 778% мас., Що в перерахунку на загальну масу речовини становить 2319,77 м

Варіант № 6

На експертизу представлений:

- Опій, упакований в шість конвертів.

Перед експертом (ами) поставлено питання:

«Однорідні чи за своїм хімічним складом наркотики, вилучені у гр. С. 29.02.00 р і 18.03.00 р, і наркотики, знайдені під час обшуку 18.03.00 р у гр. Ш.? »

ДОСЛІДЖЕННЯ

Об'єкти надійшли в розпорядження експертів в шести опечатаних конвертах, позначених як упаковки № 1-6. Всі шість конвертів видимих ??пошкоджень і порушень цілісності не мали.

Упаковка № 1 - Коричневий паперовий конверт, на клапані якого були п'ять відбитків круглої печатки: «Для висновків і довідок експерта ... * МВС СРСР» і п'ять нерозбірливих підписів, виконаних барвником синього кольору. На лицьовій стороні конверта була рукописна напис: «ЛОВД на ст. ... Речові докази, вилучені 29.02.2000 р у гр. С. », виконана барвником синього кольору. У конверті (упаковка № 1) знаходився пакет з паперу білого кольору, заклеєний двома білими паперовими смужками, на одній з яких були відбиток круглої печатки: «Для довідок Лінійний відділ внутрішніх справ на станції ... * МВС РФ», виконаний барвником синього кольори, і рукописна напис: «Поняті 1. Підпис 2. Підпис 3. Підпис вилучили: Підпис», виконані барвником чорного кольору. На іншій смужці паперу були два відбитка круглої печатки: «Для висновків і довідок експерта Оперативно-технічне відділення * ... * МВС СРСР» і дві нерозбірливі підписи, виконані барвником синього кольору. На пакеті була рукописна напис: «В даному конверті упаковано і опечатано в присутності понятих шістнадцять поліетиленових фрагментів плівки з речовиною темно-коричневого кольору, вилучених 29.02.2000 р у гр. С. », виконана барвником чорного кольору. У пакеті було виявлено пластичне речовина коричневого кольору у вигляді грудок, схоже на вигляд і характерним запахом на опій, частково упаковане в шістнадцять фрагментів прозорою безбарвною полімерної плівки. Маса виявленої речовини на момент проведення дослідження - 4,12 г (об'єкт № 1 [5]).

Упаковка № 2 - Білий паперовий поштовий конверт, на клапані якого були чотири відбитка круглої печатки: «Для висновків і довідок експерта Оперативно-технічне відділення * ... * МВС СРСР» і чотири нерозбірливі підписи, виконані барвником синього кольору. На лицьовій стороні конверта була рукописна напис: «... Вещ. док-ва вилучені у гр. С », виконана барвником синього кольору. У конверті (упаковка № 2) перебував пакет з паперу білого кольору, заклеєний білої паперовою смужкою, на якій був відбиток круглої печатки: «Для довідок Лінійний відділ внутрішніх справ на станції ... * ... * МВС РФ», виконаний барвником синього кольору. На одній стороні пакета була рукописна напис: «Поняті 1. Підпис 2. Підпис С. Підпис о / у ... Підпис», виконана барвником синього кольору. На іншій стороні пакета була рукописна напис: «В даному конверті знаходиться один поліетиленовий пакетик з речовиною темно-коричневого кольору, вилучений 18.03.2000 р у гр. С. в ході проведення контрольної закупівлі за адресою: ... у гр. Ш. », виконана барвником синього кольору. Край пакета був прошитий ниткою білого кольору, її кінці були обклеєні білої паперовою смужкою, на якій була рукописна напис: «Довідка № ... СО ЛОВД: ... - 0,31 гр. Експ-т: Підпис », виконана барвником синього кольору. У пакеті було виявлено пластичне речовина коричневого кольору у вигляді грудок, схоже на вигляд і характерним запахом на опій, упаковане в фрагмент прозорою безбарвною полімерної плівки, обмотаний ниткою чорного кольору. Маса виявленої речовини на момент проведення дослідження - 0,28 г (об'єкт № 2).

Упаковка № 3 - Білий паперовий конверт, на якому були вісім відбитків круглої печатки: «Для висновків і довідок експерта Оперативно-технічне відділення * ... * МВС СРСР» і вісім нерозбірливих підписів, виконаних барвником синього кольору. На лицьовій стороні конверта була рукописна напис: «... Вещ-е док-ва вилучені у гр. Ш. ... », виконана барвником синього кольору. У конверті (упаковка № 3) перебував пакет з паперу білого кольору, заклеєний білої паперовою смужкою, на якій були відбиток круглої печатки: «Для довідок Лінійний відділ внутрішніх справ на станції ... * ... * МВС РФ» і рукописна напис: «Поняті: 1) Підпис ... 2) Підпис Ш. ... вилучили: Підпис», виконані барвником синього кольору. На пакеті була рукописна напис: «В даному пакеті знаходиться 1 поліетиленовий пакетик з речовиною темно-коричневого кольору, вилучений 18.03.2000 р у гр. Ш. ... », виконана барвником синього кольору. У пакеті було виявлено пластичне речовина коричневого кольору у вигляді грудок, схоже на вигляд і характерним запахом на опій, упаковане в фрагмент прозорою безбарвною полімерної плівки. Маса виявленої речовини на момент проведення дослідження - 0,14 г (об'єкт № 3). У пакеті також перебували фрагмент прозорою безбарвною полімерної плівки і відрізки нитки чорного кольору.

Упаковка № 4 - Коричневий паперовий конверт, на клапані якого були п'ять відбитків круглої печатки: «Для висновків і довідок експерта Оперативно-технічне відділення * ... * МВС СРСР» і п'ять нерозбірливих підписів, виконаних барвником синього кольору. На лицьовій стороні конверта була рукописна напис: «Об'єкти дослідження вилучені у гр. Ш. у. д. № 000 », виконана барвником синього кольору. У конверті (упаковка № 4) знаходився пакет з паперу білого кольору, заклеєний білої паперовою смужкою, на якій були відбиток круглої печатки: «Для довідок Лінійний відділ внутрішніх справ на станції ... * ... * МВС РФ», виконаний барвником синього кольору, і рукописна напис: «Поняті: 1) Підпис ... 2) Підпис Ш. ... вилучили: Підпис», виконана барвником чорного кольору. На пакеті була рукописна напис: «В даному конверті знаходяться 4 поліетиленових пакетика з речовиною темно-коричневого кольору, вилучені 18.03.2000 р під час обшуку в будинку вул. ... Д. ... », Виконана барвником чорного кольору. У пакеті було виявлено пластичне речовина коричневого кольору у вигляді грудок, схоже на вигляд і характерним запахом на опій, частково упаковане в чотири згортки з фрагментів прозорою безбарвною полімерної плівки. Маса виявленої речовини на момент проведення дослідження - 0,87 г (об'єкт № 4). У пакеті також перебували відрізки нитки оранжевого кольору.

Упаковка № 5 - Коричневий паперовий конверт, на клапані якого були п'ять відбитків круглої печатки: «Для висновків і довідок експерта Оперативно-технічне відділення * ... * МВС СРСР» і п'ять нерозбірливих підписів, виконаних барвником синього кольору. На лицьовій стороні конверта була рукописна напис: «Речові докази вилучено у гр. Ш. у. д. № 000 », виконана барвником синього кольору. У конверті (упаковка № 5) перебували:

1. Смужка паперу білого кольору, на якій була рукописна напис: «В даному конверті знаходяться два поліетиленові пакети з речовиною темно-коричневого кольору, вилучені під час обшуку в будинку вул. ... », Виконана барвником синього кольору. На паперову смужку була наклеєна смужка паперу білого кольору меншого розміру, на якій були відбиток круглої печатки: «Для довідок. Лінійний відділ внутрішніх справ на станції ... * ... * МВС РФ », виконаний барвником синього кольору, і рукописна напис:« Поняті: 1) Підпис ... 2) Підпис Ш. ... вилучили: Підпис », виконана барвниками чорного і синього кольорів.

2. Пакет з прозорого безбарвного полімерного матеріалу, в якому знаходилися п'ять фрагментів прозорою безбарвною полімерної плівки зі слідами речовини коричневого кольору, відрізки нитки чорного кольору і пластичне речовина коричневого кольору у вигляді грудок, схоже на вигляд і характерним запахом на опій, частково упаковане в два згортки з прозорою полімерної плівки. Маса виявленої речовини на момент проведення дослідження - 11,61 г (об'єкт № 5).

Упаковка № 6 - Коричневий паперовий конверт, на клапані якого були п'ять відбитків круглої печатки: «Для висновків і довідок експерта Оперативно-технічне відділення * ... * МВС СРСР» і п'ять нерозбірливих підписів, виконаних барвником синього кольору. На лицьовій стороні конверта була рукописна напис: «Речові докази вилучено у гр. Ш. у. д. № 000 », виконана барвником синього кольору. У конверті (упаковка № 6) перебували:

1. Смужка паперу білого кольору, на якій була рукописна напис: «В даному пакеті знаходяться 13 фрагментів поліетиленової плівки з речовиною темно-коричневого кольору і 9 - з речовиною темно-коричневого кольору, вилучені 18.03.2000 р під час обшуку в будинку вул. ... », Виконана барвником синього кольору. На паперову смужку була наклеєна смужка паперу білого кольору меншого розміру, на якій були відбиток круглої печатки: «Для довідок. Лінійний відділ внутрішніх справ на станції ... * ... * МВС РФ », виконаний барвником синього кольору, і рукописна напис:« Поняті: 1) Підпис ... 2) Підпис Ш. ... вилучили: Підпис », виконана барвниками чорного і синього кольорів.

2. Пакет з прозорого безбарвного полімерного матеріалу, в якому було виявлено пластичне речовина коричневого кольору у вигляді грудок і нашарувань на 21 фрагменті прозорою безбарвною полімерної плівки, схоже на вигляд і характерним запахом на опій. Маса виявленої речовини на момент проведення дослідження - 5,21 г (об'єкт № 6). У пакеті також були виявлені відрізки нитки оранжевого кольору і фрагмент аркуша паперу жовтого кольору.

Зважування виявлених об'єктів дослідження проводили на вагах Sartorius MC-1 (Німеччина) з точністю до 0,01 г.



ДОСЛІДЖЕННЯ | Дослідження методом тонкошарової хроматографії

Експертиза матеріалів, речовин і виробів | Дослідження методом хромато-мас-спектрометрії | синтезує частина | ДОСЛІДЖЕННЯ | Інтенсивності аналітичних ліній елементів, ум. од. | ДОСЛІДЖЕННЯ | ДОСЛІДЖЕННЯ | Дослідження методом тонкошарової хроматографії | Узагальнення результатів дослідження | Узагальнення результатів дослідження |

© um.co.ua - учбові матеріали та реферати