Головна

Дослідження методом тонкошарової хроматографії

  1. I. 9. Опишіть пристрій лабораторної установки по визначенню швидкості звуку методом резонансу.
  2. II. 17. Поясніть фізичну сутність визначення швидкості звуку методом резонансу.
  3. III. Дослідження температурної чутливості
  4. IV. об'єктивне дослідження
  5. UM Train 3D - дослідження просторових коливань екіпажу в складі поїзда.
  6. А. Оглядово-аналітичне дослідження.
  7. Автоматизоване проектування технологічних процесів методом адресації

Дослідження проведено з метою виявлення Псилоцин і псилоцибін в надійшли на дослідження грибах (об'єкт № 1).

Відбір представницької проби проводили відповідно до методичних рекомендацій ЕКЦ МВС Росії «Відбір проб при дослідженні наркотичних засобів», затвердженими Постійним комітетом з контролю наркотиків (протокол № 26 від 16 листопада 1993 г.).

Наважку грибів масою 30 мг поміщали в склянку і заливали 1,5 мл метанолу, після чого проводили екстракцію в ультразвукової бані протягом 30 хв, потім упаривали до сухого стану на роторному випарнику при t = 20 ° C, розбавляли 0,1 мл метанолу. 3 мкл отриманого екстракту наносили на хроматографічну пластинку MERCK Kieselgel 60 F 254 (Німеччина). На цю ж пластинку в якості вільних зразків наносили спиртові розчини Псилоцин і псилоцибін, наявні в колекції ЕКЦ МВС Росії. Хроматографирования здійснювали в системі розчинників - метанол-аміак (100: 1).

Після підняття фронту розчинника на висоту 100 мм пластинку виймали з камери і висушували на повітрі протягом 20 хв. Отриману хроматограму обробляли реактивом Ерліха. На хроматограмі екстракту об'єкта № 1 виявлено хроматографические зони зі значенням Rf, рівними 0,09 і 0,24, забарвлюється реактивом Ерліха в рожевий і фіолетовий кольори, відповідно. Виявлені хроматографические зони збігаються за значенням Rf і забарвленням після прояву з зонами псилоцибина і Псилоцин, які використовувались в якості вільних зразків.

Таким чином, в речовині представницької проби грибів (об'єкт № 1) виявлені наркотичні засоби псилоцин і псилоцибін.

Результати дослідження представницької проби об'єкта № 1 поширювали на всю масу надійшли на дослідження грибів.

Сукупність ознак, виявлених зовнішнім оглядом, а також дослідженням методом тонкошарової хроматографії, свідчить про те, що представлене на дослідження речовина рослинного походження (об'єкти № 1) є плодовим тілом грибів, що містять псилоцибін і псилоцин.

Плодові тіла (будь-яка частина) будь-якого виду грибів, що містять псилоцибін і / або псилоцин включені до Переліку наркотичних засобів, психотропних речовин та їх прекурсорів, що підлягають контролю в Російській Федерації, затверджений постановою Кабінету Міністрів України від 30 червня 1998 № 681, і віднесені до наркотичних засобів, обіг яких на території України заборонено відповідно до законодавства та міжнародних договорів Російської Федерації (Список I, розділ «Наркотичні засоби»).

Визначення маси наркотичного засобу.
 Плодове тіло (будь-яка частина) будь-якого виду грибів,
 містять псилоцибін і / або псилоцин

Масу грибів визначали висушуванням при температурі 110 ° С до постійної маси. Вміст сухої речовини, виражене в% мас., Представлено в табл. 1.

Таблиця 1

 Маса грибів до висушування, г  Вміст сухої речовини,% мас.  Маса грибів після висушування, г
 0,863  93,47  0,806

Дослідження методом хромато-мас-спектрометрії

Дослідження проведено з метою визначення можливої ??наявності наркотичних засобів і психотропних речовин в порошкоподібному речовині (об'єкт № 2) з пластикового пакетика з написом «Пігулка».

Перед дослідженням об'єкт № 2 розтирали в порцеляновій ступці, гомогенизировали шляхом струшування і відбирали навішення масою 2 мг. До проби об'єкта доливали 1 мл дистильованої води і нагрівали при температурі 50 ° С протягом 15 хв, потім охолоджували і додавали 1 мл хлороформу і 3 краплі 25% водного розчину аміаку. Після струшування відстоювали, а потім хлороформний екстракт досліджували методом хромато-мас-спектрометрії.

Аналіз проводили на газовому хроматографе фірми «Хьюлетт-Пакард» (США) моделі 5890 серії II з мас-селективним Детек-тором моделі 5972 при наступних умовах: колонка - кварцова капілярна Ultra 1 (25 м ? 0,2 мм; товщина плівки фази - 0,33 мкм); температура інжектора - 220 ° C, інтерфейсу детектора - 290 ° С; початкова і кінцева температура термостата колонки - 50 і 280 ° С, відповідно; температура колонки змінювалася зі швидкістю 10 град. / хв; газ-носій - гелій; обсяг введеної проби - 1 мкл. Пробу вводили в режимі з поділом потоку 1:40. Мас-селективний детектор працював в режимі електронного удару (70 еВ). Попереднє виявлення наркотичних і психотропних засобів в екстрактах проводили в режимі реєстрації за повним іонним струмом.

Отримані мас-спектри об'єкта № 2 порівнювали з бібліотечними мас-спектрами (бібліотека NBS-75).

В результаті проведеного дослідження встановлено, що в представленому на дослідження порошкоподібному речовині (об'єкт № 2) з пластикового пакетика з написом «Пігулка» міститься МДМА.

МДМА включено до Переліку наркотичних засобів, психотропних речовин та їх прекурсорів, що підлягають контролю в Російській Федерації, затверджений постановою Кабінету Міністрів України від 30 червня 1998 № 681, і віднесений до наркотичних засобів, обіг яких на території України заборонено відповідно до законодавства та міжнародними договорами Російської Федерації (Список I, розділ «Наркотичні засоби»).

дослідження методом
 високоефективної рідинної хроматограмі
фії

Дослідження проведено з метою кількісного визначення наркотичного засобу МДМА в порошкоподібному речовині (об'єкт № 2) з пластикового пакетика з написом «Пігулка».

Дослідження проводили методом високоефективної рідинної хроматографії на мікроколоночном рідинному хроматографе «Міліхром-4» з використанням аналітичної колонки (довжина -100 мм; діаметр - 2,0 мм), заповненої обернено-фазною сорбентом Separon SGX-C 18 з розміром частинок 5 мкм (ТОВ «Медікант», Росія). В якості рухомої фази застосовували суміш: фосфатний буфер-ацетонітрил (70:30); швидкість елюювання - 100 мкл / хв; обсяг введеної проби - 10 мкл; одночасне детектування на 5 довжинах хвиль УФ-спектрофотометра: 210, 220, 230, 250 і 280 нм.

Від досліджуваної речовини, попередньо гомогенізоване шляхом струшування, відбирали 2 навішування масою близько 6 мг кожна, які зважували на вагах Sartorius 1602 MP8 (Німеччина) з точністю до 0,0001 г. Потім їх поміщали в герметично закриваються склянки і заливали кожну наважку точно виміряним об'ємом рухомої фази (обсяги вимірювали за допомогою микрошприца Hamilton (Швейцарія), отградуированного з точністю до 0,01 мл) з таким розрахунком, щоб кількість матеріалу, що екстрагується речовини в одиниці об'єму рухомої фази становило 1,0 мг / мл. Екстракцію речовини рухомою фазою проводили в ультразвукової ванні протягом 30 хв при температурі 20 ° С. Отримані екстракти фільтрували через мембранний фільтр і хроматографіровалі в зазначених вище умовах.

В якості вільного зразка для порівняльного дослідження використовували 0,01% розчин МДМА в рухомій фазі, який хроматографіровалі в тих же умовах.

Виявлення МДМА на хроматограмах екстрактів проводили шляхом порівняння: часів утримування компонентів хроматограмм з часом утримування МДМА на хроматограмі вільного зразка; УФ-спектрів компонентів хроматограмм з УФ-спектром вільного зразка, знятими в зазначених умовах хроматографування.

В результаті аналізу встановлено, що в екстрактах досліджуваного речовини міститься МДМА. Визначення концентрації МДМА в екстрактах (в перерахунку на речовину в формі підстави) проводили методом абсолютної градуювання, використовуючи для побудови градуювального графіка розчини МДМА з точно відомою концентрацією. Концентрація МДМА в екстрактах (за результатами двох паралельних аналізів) склала 0,149 і 0,155 мг / мл.

Виходячи з точно відомих значень маси наважок досліджуваного об'єкта в одиниці об'єму рухомої фази, використаної для їх екстракції, і отриманих значень концентрацій МДМА в екстрактах, розраховували процентний вміст і кількість МДМА в порошкоподібному речовині (об'єкт № 2) з пластикового пакетика з написом «Пігулка» .

Середній вміст МДМА в дослідженому речовині (об'єкт № 2) становить 15,2 ± 0,3% мас., Що в перерахунку на всю його масу (0,144 г) дорівнює 0,022 ± 0,0004 р



ДОСЛІДЖЕННЯ | Узагальнення результатів дослідження

Експертиза матеріалів, речовин і виробів | Дослідження методом хромато-мас-спектрометрії | синтезує частина | ДОСЛІДЖЕННЯ | Інтенсивності аналітичних ліній елементів, ум. од. | ДОСЛІДЖЕННЯ | ДОСЛІДЖЕННЯ | Дослідження методом тонкошарової хроматографії | Дослідження методом тонкошарової хроматографії | Узагальнення результатів дослідження |

© um.co.ua - учбові матеріали та реферати