Головна

ДОСЛІДЖЕННЯ

  1. III. Дослідження температурної чутливості
  2. IV. об'єктивне дослідження
  3. UM Train 3D - дослідження просторових коливань екіпажу в складі поїзда.
  4. А. Оглядово-аналітичне дослідження.
  5. Аналітичне дослідження СМО з кінцевим числом станів.
  6. Б. фракційне дослідження шлункового соку
  7. Бактеріологічне дослідження мокротиння

Речові докази, надані в розпорядження експерта, знаходяться в двох опечатаних упаковках, умовно позначених експертами як № 1, 2.

Упаковка № 1 - Конверт з паперу світло-коричневого кольору. Клапан конверта заклеєний і опечатаний смужкою білого паперу з відбитком прямокутної друку: «УВС М. Експертно-криміналістичне управління», скріпленим нерозбірливою підписом. На лицьовій стороні конверта є рукописна напис, виконана барвником яскраво-рожевого кольору: «ек. 00000 у / д 0000 С.Ч. УВС М. ».

Упаковка конверта видимих ??порушень немає.

При розтині конверта виявлені:

- Стандартний поштовий конверт з паперу білого кольору, розрізаний по лівому боці. Клапан конверта заклеєний і опечатаний паперовою смужкою білого кольору з відбитком круглої печатки - «МВС РФ. УВС М. Кримінальна міліція. Для пакетів », скріпленим двома нерозбірливими підписами. Права бічна сторона конверта заклеєна і обклеєна смужкою білого паперу з відбитком прямокутної друку: «УВС М. Експертно-криміналістичне управління», скріпленим нерозбірливою підписом і рукописної написом: «11278». На лицьовій стороні конверта є рукописні написи: «у. д. № 0000 », виконана барвником синього кольору; «Речовина вилучена у гр. П. », виконана барвником чорного кольору;

- Згорток, виготовлений з подвійного шматка прозорою безбарвною полімерної плівки, прямокутної форми (розміри - 290 ? 190 мм), з написами на іноземній мові - export THANH BINH... », Виконаними типографським способом барвником чорного кольору. У пакунку виявлено тверда речовина темно-коричневого кольору у вигляді шматків невизначеної форми (максимальний розмір - до 15 мм), схоже на вигляд і характерним запахом на опій. Маса виявленої речовини - 23,07 г (речовина позначено експертами як об'єкт № 1, а згідно реквізитів його упаковки - «речовина, вилучене у гр. П.»).

Упаковка № 2 - Стандартний поштовий конверт з паперу білого кольору. Клапан конверта заклеєний і опечатаний паперовою смужкою білого кольору з відбитком круглої печатки: «МВС РФ. УВС М. Кримінальна міліція. Для пакетів », скріпленим двома нерозбірливими підписами. Обидві бічні сторони конверта заклеєні і обклеєні смужками білого паперу з відтисками прямокутної друку: «УВС М. Експертно-криміналістичне управління». Відбиток печатки на правому боці конверта скріплений нерозбірливою підписом і рукописної написом: «11277». На лицьовій стороні конверта є рукописні написи: «у. д. № 000 », виконана барвником синього кольору; «25.12.1998 гр. Ч. », виконана барвником чорного кольору; «ЕКС № 000», виконана барвником чорного кольору.

Упаковка конверта видимих ??порушень немає.

При розтині конверта виявлені два однотипних згортка, виготовлених з шматків полімерної плівки білого кольору, прямокутної форми (розміри в максимальному вимірі - 98 ? 85 і 86 ? 58 мм), з фрагментами написів: «... пищева ...», «кухонна »,« ... сол ... »,« ... уральс ... », виконаними типографським способом барвниками червоного і синього кольору. В обох пакунках виявлені речовини темно-коричневого кольору у вигляді твердих шматків невизначеної форми (максимальний розмір - до 10 мм), схожі за зовнішнім виглядом і характерним запахом на опій. Маса речовини, виявленої в першому згортку - 1,90 г, у другому пакунку - 0,77 г (речовини позначені експертами, відповідно, як об'єкти № 2, 3, а відповідно до реквізитів їх упаковки і опису обставин справи - як «речовина, добровільно видане гр. Ч. »).

Зважування об'єктів № 1-3 виробляли на вагах Sartorius MС 1 (Німеччина) з точністю до 0,01 г.

Відбір і підготовка проб речовини об'єктів дослідження

Відбір і підготовку проб речовини об'єктів № 1-3 виробляли відповідно до методичних рекомендацій: «Відбір проб при дослідженні наркотичних засобів», затвердженими Постійним комітетом з контролю наркотиків (протокол № 26 від 16 листопада 1993 г.).

Так як маса всіх об'єктів становила менше 25 г, то їх досліджували в повному обсязі, що не відбираючи представницькі проби. Кожен об'єкт ретельно подрібнювали і перетирали в агатової ступці до порошкоподібного стану. Потім всі об'єкти одночасно поміщали в сушильну шафу з примусовою циркуляцією повітря і витримували протягом однакового часу при 100 ° С до досягнення постійного значення ваги кожного об'єкта. Висушені речовини поміщали в герметично закриваються полімерні пакети (кожен об'єкт окремо) і гомогенизировали шляхом інтенсивного струшування. Підготовлені таким чином об'єкти № 1-3 [2] піддавали подальшому дослідженню.

Дослідження методом тонкошарової хроматографії

Дослідження проведено відповідно до методичних реко-мендації «Визначення виду наркотичних засобів, одержуваних з конопель і маку», затвердженими Постійним комітетом з контролю наркотиків (протокол № 36 від 06.02.1995 р), з метою виявлення наркотично активних опійних алкалоїдів в об'єктах № 1-3, схожих за зовнішнім виглядом та органолептичними ознаками на опій.

Навішування речовини об'єктів № 1-3 масою близько 0,1 г поміщали в склянки і заливали кожну 1,0 мл сумішшю: хлороформ-етанол-25% водний розчин аміаку (1: 2: 0,1). Вміст склянок нагрівали до початку кипіння, знімали нагрів і витримували 30 хв при кімнатній температурі.

Отримані екстракти в кількості 4 мкл наносили на хроматографічну пластину Kieselgel 60 F254 для високоефективної тонкошарової хроматографії (Merck, Німеччина). На цю ж пластину наносили 0,1% спиртові розчини морфіну, кодеїну, тебаїн, папаверину і Наркотин в якості вільних зразків для порівняльного дослідження. Хроматографирования проводили в системі - толуол-етанол-триетиламін (9: 1: 1). Після закінчення хроматографування пластину висушували на повітрі протягом 20 хв. Отримані хроматограми оглядали в УФ-світлі при довжині хвилі 254 нм, відзначаючи при цьому зони поглинання флюоресценції. Потім проявляли хроматограми реактивом Маркі.

На хроматограмах екстрактів всіх досліджуваних речовин виявлено хроматографические зони зі значеннями Rf: 0,22 і 0,39, забарвлюється реактивом Маркі в фіолетовий колір; 0,64, фарбується реактивом Маркі в жовтий колір; а також зона зі значенням 0,75, що не фарбується реактивом Маркі. Виявлені хроматографические зони збігаються за значенням Rf і характером фарбування відповідно з зонами морфіну, кодеїну, тебаїн і Наркотин на хроматограмах вільних зразків. Зони, що відповідає папаверину, на хроматограмах екстрактів досліджуваних речовин в межах чутливості використаної методики не виявлено.

Крім того, проводили фармакопейну пробу на наявність меконовой кислоти в речовині об'єктів дослідження (відповідно до Державної Фармакопеї СРСР. - 9 вид.- С. 346). Навішування речовини об'єктів № 1-3 масою по 0,1 г екстрагували 10,0 мл дистильованої води. До профільтрованим водним екстрактів додавали по 1 краплі 0,1% водного розчину хлориду окисного заліза. При цьому спостерігали червоне забарвлення всіх екстрактів, що свідчить про присутність в досліджуваних речовинах меконовой кислоти.

Таким чином, встановлено, що в об'єктах № 1-3 містяться основні алкалоїди опійної групи - морфін, кодеїн, тебаин, наркотин, а також меконовой кислота.

Отримані результати дозволяють стверджувати, що всі представлені на дослідження речовини (об'єкти № 1-3) темно-коричневого кольору, з характерним запахом опію і містять основні алкалоїди опійної групи - морфін, кодеїн, тебаин, наркотин, а також меконовой кислоту, є опієм.

Опій включено до Переліку наркотичних засобів, психотропних речовин та їх прекурсорів, що підлягають контролю в Російській Федерації, затверджений постановою Кабінету Міністрів України від 30 червня 1998 № 681, і віднесений до наркотичних засобів, обіг яких на території України заборонено відповідно до законодавства та міжнародними договорами Російської Федерації (Список I «Переліку», розділ «Наркотичні засоби»).

дослідження методом
 високоефективної рідинної хроматографії

Дослідження проведено з метою визначення в представленому на дослідження опій (об'єкти № 1-3) відносного і абсолютного вмісту основних опійних алкалоїдів - морфіну, кодеїну, тебаїн і Наркотин.

Дослідження проводили на мікроколоночном рідинному хроматографе «Міліхром-4» з використанням аналітичної колонки (довжина - 100 мм; діаметр - 2,0 мм), заповненої обернено-фазною сорбентом Separon SGX-C 18 з розміром частинок 5 мкм (ТОВ «Медікант», Росія). В якості рухомої фази застосовували суміш: фосфатний буфер-ацетонітрил (70:30); швидкість елюювання - 100 мкл / хв; п'ятихвильовий детектування на довжинах хвиль УФ-спектрофотометра: 210, 220, 230, 250 і 280 нм; обсяг введеної проби - 10 мкл.

Від висушеного (як зазначено вище) речовини об'єктів № 1-3 відбирали по три наважки масою близько 40 мг кожна, які зважували на вагах Sartorius 2003 MP1 (Німеччина) з точністю до 0,0001 г і заливали рухомою фазою з таким розрахунком, щоб концентрація речовини в отриманих сумішах становила точно 4,0 мг / мл. Екстракцію досліджуваних речовин рухомою фазою проводили протягом 60 хв при 20 оЗ в ультразвукової ванні.

Отримані екстракти фільтрували через мембранний фільтр і аналізували на рідинному хроматографе в зазначених умовах. В якості вільних зразків для порівняльного дослідження використовували 0,1% розчини морфіну, кодеїну, тебаїн, Наркотин і папаверину в рухомій фазі, які хроматографіровалі в тих же умовах. Виявлення хроматографических піків зазначених компонентів на хроматограмах екстрактів досліджуваних речовин проводили шляхом порівняння: часів утримування компонентів хроматограмм з часом утримування морфіну, кодеїну, тебаїн, Наркотин і папаверину на хроматограмах вільних зразків; УФ-спектрів компонентів хроматограмм з УФ-спектрами морфіну, кодеїну, тебаїн, Наркотин і папаверину.

В результаті аналізу встановлено, що у всіх досліджуваних екстрактах містяться основні опійні алкалоїди - морфін, кодеїн, тебаин і наркотин. Папаверин в межах чутливості використаної методики не виявлено.

Для визначення відносного змісту виявлених алкалоїдів в досліджуваних об'єктах використовували метод нормування площ. При цьому вміст морфіну (площа його піку) в усіх випадках брали за одиницю, а відносний вміст кодеїну, тебаїн і Наркотин розраховували як відношення площ їх піків до площі піку морфіну. Середні значення та довірчі інтервали отриманих величин (за результатами трьох паралельних аналізів речовини кожного об'єкта) представлені в табл. 1.

Таблиця 1

Результати визначення відносного вмісту
 основних опійних алкалоїдів в досліджуваних об'єктах

 об'єкт №  Зміст морфіну в об'єкті, умовні одиниці  Зміст кодеїну в об'єкті, умовні одиниці  Зміст тебаїн в об'єкті, умовні одиниці  Зміст Наркотин в об'єкті, умовні одиниці
 1,00  0,30 ± 0,04  0,12 ± 0,01  0,69 ± 0,05
 1,00  0,34 ± 0,04  0,12 ± 0,01  0,73 ± 0,05
 1,00  0,31 ± 0,04  0,12 ± 0,01  0,69 ± 0,05

З даних, наведених в табл. 1, випливає, що величини відносного змісту основних опійних алкалоїдів - морфіну, кодеїну, тебаїн і Наркотин в об'єктах № 1-3 однакові, так як довірчі інтервали їх середніх значень для кожного з порівнюваних компонентів перекриваються.

Абсолютна зміст зазначених алкалоїдів в сухій речовині досліджуваних об'єктів (в масових%, в перерахунку на підставу) розраховували виходячи з значень їх концентрацій в екстрактах. Концентрації морфіну, кодеїну, тебаїн і Наркотин в екстрактах визначали методом абсолютної градуювання, використовуючи для побудови градуювальних графіків їх розчини c точно відомою концентрацією в рухомій фазі.

Середні значення та їх довірчі інтервали абсолютного змісту морфіну, кодеїну, тебаїн і Наркотин в сухій речовині досліджуваних об'єктів (за результатами трьох паралельних аналізів речовини кожного об'єкта) представлені в табл. 2.

Таблиця 2

Результати визначення абсолютного вмісту основних опійних алкалоїдів в сухій речовині досліджуваних об'єктів

 об'єкт №  Зміст морфіну в сухій речовині об'єкта, масові%  Зміст кодеїну в сухій речовині об'єкта, масові%  Зміст тебаїн в сухій речовині об'єкта, масові%  Зміст Наркотин в сухій речовині об'єкта, масові%
 15,7 ± 0,7  5,5 ± 0,3  2,3 ± 0,1  7,9 ± 0,2
 15,0 ± 0,7  5,8 ± 0,3  2,2 ± 0,1  7,9 ± 0,2
 15,3 ± 0,7  5,6 ± 0,3  2,3 ± 0,1  7,7 ± 0,2

З даних, наведених в табл. 2, випливає, що величини абсолютного змісту основних опійних алкалоїдів - морфіну, кодеїну, тебаїн і Наркотин в сухій речовині досліджуваних об'єктів однакові, так як довірчі інтервали їх середніх значень для кожного із зазначених компонентів перекриваються.

Таким чином, за результатами дослідження опію (об'єкти № 1-3) методом високоефективної рідинної хроматографії можна зробити висновок, що:

- Весь досліджений опій (об'єкти № 1-3) однорідний за якісним складом основних опійних алкалоїдів і містить морфін, кодеїн, тебаин, наркотин; не містить папаверину в межах чутливості використаної методики дослідження;

- Весь досліджений опій (об'єкти № 1-3) однаковий як за відносним змістом зазначених алкалоїдів, так і по їх абсолютній (процентному) вмісту в сухій речовині представлених зразків.

Емісійний спектральний аналіз

Для вирішення питання про однорідність складу представленого на дослідження опію (об'єкти № 1-3), визначали його елементний склад методом емісійного спектрального аналізу.

З цією метою навішення об'єкта № 1 (2,5 г), висушеного до постійної маси, і решту об'єктів № 2, 3 (в повному обсязі) озолюють в муфельній печі при температурі 450 ° С (контроль за повнотою озоления - візуальний). Зольність об'єктів склала 2,35, 2,21, 2,22%. Отримані зольні залишки розтирали в агатової ступці; змішували з вугільним порошком кваліфікації ОСЧ в співвідношенні 1: 1; відбирали навішування масою по 20 мг у трьох повторностях (об'єкт № 3 - в одній повторності через малу кількість речовини) і поміщали їх в кратер графітових електродів для аналізу.

Спектрографірованіе проводили за таких умов: джерело збудження - дуга змінного струму (генератор УБІ-1), сила струму - 15 А, електроди графітові марки ОСЧ7-4 (діаметр каналу - 3,5 мм, глибина - 3,5 мм); спектрограф ПГС-2 (дисперсія - 7,3 А / мм), Трьохлінзова система освітлення, проміжна діафрагма - 0,5, ширина щілини спектрографа - 15 мкм; експозиція - 132 с; багатоканальний аналізатор атомно-емісійних спектрів МАЕС-2.03, 120 накопичень по 1100 мсек на спектр.

Розшифровка спектрів показала, що зола об'єктів № 1-3 має однаковий якісний елементний склад. Тому подальше вивчення об'єктів проводили за кількісним вмістом виявлених елементів з використанням наступних аналітичних ліній: алюміній - Al2652.49A; кальцій - Ca2997.31A; магній - Mg2779.83A; натрій - Na3302.37A; кремній - Si2987.65A; бор - B2497.73A; залізо - Fe2598.37A; марганець - Mn2798.27A; мідь - Cu3273.96A; олово - Sn2839.99A; титан - Ti2956.13A; фосфор - Р2553.28A і цинк - Zn3345.02A.

Середні значення інтенсивностей аналітичних ліній визначених елементів в золі об'єктів № 1-3 і стандартні відхилення, розраховані виходячи з трьох паралельних визначень, наведені в табл. 3.

Таблиця 3



синтезує частина | Інтенсивності аналітичних ліній елементів, ум. од.

Експертиза матеріалів, речовин і виробів | Дослідження методом хромато-мас-спектрометрії | ДОСЛІДЖЕННЯ | ДОСЛІДЖЕННЯ | Дослідження методом тонкошарової хроматографії | Узагальнення результатів дослідження | ДОСЛІДЖЕННЯ | Дослідження методом тонкошарової хроматографії | Дослідження методом тонкошарової хроматографії | Узагальнення результатів дослідження |

© um.co.ua - учбові матеріали та реферати