Головна

Тақырып: Таразының газдық талдауы

  1. Тақырып: Қант диабетінің жедел асқынулары
  2. Тақырып: Өндіріс факторларынан түсетін табыс.
  3. Тақырып: Бүйрек үсті безінің аурулары
  4. Тақырып: Ерікті қимылдар және олардың бұзылысы. Зерттеу әдістері.
  5. Тақырып: Жалпы газдық талдау
  6. Тақырып:. Сұраныс пен ұсыныс теориясының негізі. (1 кредит-сағат).

Газдық талдауды әдiстеменiң зерттеулерi қатарда жеке компоненттердiң таразының анықтауларына тұрақтанды олардың әрқайсылары үшiн тиiстi қатты немесе сұйық сорғыштар көмегiмен. Таразының анықтауларының артықшылықтарына қателiктердiң жоқтығын жатады, еруге қатысты температура және қысым көлем тербелiстердiң нәтижесiнде өзгертiлген реагенттердегi еруге қатысты газдары.

Жұмысты жүргізу:

Таразының газдық анықтау құралдың схемасы 1ші суретте көрсетілген. (100 немесе 200 мл), кейібір анықталатын газдың мөлшері,қаныққан су буымен немесе толық кептірілген, ол ртуты бар бюреткада 7 өлшенеді. Содан соң газ судың буларын, күкіртсутек, көмірқышқыл газы, оттек,қанықпаған көмірсутекі жұту үшiн әр түрлi реагенттерi бар тұрбалардың жүйесi арқылы өткiзедi, содан кейін трубка арқылы мыс тотығы бар трубка арқылы 2900C сутекпен коміртек тотығын қыздырады, сіңіру трубкасы арқылы қыздырғаннан пайда болған су буы және көмірқышқыл газы сіңіреді, соңында мыс тотығы бар жэне темір тотығымен метанды 6500С қыздырады. бұл өртеудiң өнiмдерi барлық жүйенің соңында жеке тұрбаларға түседі.

Барлық құралды талдауды бастау алдында азотпен жууы керек, ал сорғыштаратры бар трубкалар аккуратно өлшеу керек.

Жағдайлар көпшiлiгiнде өлшеу өткiзу 0,05 мг дейiн дәлдiкпен өлшеуге мүмкiндiк беретiн жақсы аналитикалық таразылармен техникалық газдық анықтауда пайдалануға болады.

Болғаннан кейiн талданатын газ бюреттен жұтқыш жүйеге толық ығыстырып, оның азотымен жуып, тұрба айырып және олар өлшейді. Бірінші өлшеудгі сияқты, екінші трубканы өлшегенде, сіңіруден баска бірдей газ болады. Анықтайтын газдағы оттекті анықтайтын жағдайында сіңіру системасын азотпен жуады. Егер оттектердi анықтамаса, онда сіңіру жүйесiн талдауға дейiн және газды жібергеннен кейін оны таза оттекпен жуады. Таза оттектiң талдаудын алдында, мыстын тотығуы үшін СuO бар тұрбаны 400 градусқа дейін қыздыру қажет.

Су буы сіңірілуі ретінде магний перхлоратын, 150-160С та кептірілген көмірқышқыл газы-аскарид, күкіріртсутек- безводный медный купоросы қолданылады. оттектiң жұтуы үшiн FeS қолданылады. Бұл реагенттерi темiр тотығының болатын құрғатылған гидрат тұрбадағы үстiнде күкiрт сутегiнiң өткiзуi жұтқыш тұрбасында жолымен тiкелей жабдықтанады.

Қатты сорғыштар 200 шақты мм ұзындығы, диаметрi 12мм және сыйымдылығы 10мл түзіу тұрбаларда жайғастырылады. Мұндай тұрбалары соңы, реагенті бар трубканын орталық бір бөлігіне жалғанған крапы, муфты бар (сурет 1). тұрбалардың шеткi бөлiмi магний перхлораттары болады, ал орта бөлігі керегті сорғыштармен толтырылған (CuSO4, FeS т. б) . Натр шынысынан жасалған трубканы жумыс прцесінде көлемі өзгермеу үшін қолданады. жаңа тұрбалар хром қоспаларымен алдын ала жуады, содан соң сумен және спиртпен 100 градуста кептiредi.

Қанықпаған көмiрсутектер кукірт қышқылымен (20% SO3) толған арнайы трубкада сіңіріледі (2. сурет). Трубканың төменгі бөлігінде шайғыш ретінде кукірт қолданады, ал жоғары бөлігінде аскарид пен магний перхлраты бар.

Газды мыс тотығында жандыру үшін диаметрі 15 мм және ұзындығы 160мм, қиын балқитын шыныдан құралған тұрбадан қолданылады. Тұрбаны керекті температура алынатын электрлік пеш ке 11 орналастырады. Приборда газды жағу үшін үш тұрба бар: біреуі сутек пен көміртек тотығына, екіншісі метан үшін, үшіншісі азоттың жанғыш газдарыннан тазалау үшін, осылар арқылы сорғыш системаларды жуады.

Приборды анализге дайындарда электрлік қыздырғыш пешін қосады, реагенті бар сорғыш жүйе арқылы жылдамдығы 30 мл/мин азот өткізіледі (3жуғышта 1 секундта 2 көпіршік, 1-сурет). Азот кысым реттегіш 5, пирогаллололдың сілтілік ерітіндісімен 3 және күкірт қышқылы 4 арқылы, содан соң аскарит және магний перхлорат болатын тұрба 6 арқылы және де CuO (96%) және Fe2O3 (4%) бар қыздыруға арналған тұрба арқылы өтеді. Тұрба соңында азот құрамында аскарит және магний перхлорад бар трубка 7арқылы өтеді. Осындай жолмен азотты әр түрлі қоспалардан және газдардан тазаратады.

Сорғыш және жанғыш тұрбалардағы барлық системаларды азотпен шамамен ½ уақыт ішінде жуады, содан соң тұрбаларды ажыратып және өлшейді.

Өлшеуіш бюретка 1 термометрі бар водяной рубашкаде орналастырылған. Бюреткада манометр ретінде отвод 10 қолданылған. Бюреткада және манометрде ртутьтің орналасуы көру түтігі арқылы анықталады: оны дәл анықтау үшін бұрандалы қысқыш краны 8 қолданылады. Анықтайтын газды бюреткаға жалғанған жеке трехходовой кран арқылы жібереді. Бюретка мен сорғыш тұрба арасында тез өткен тамшыларды ұстап қалатын қақпан орналасқан.

Сорғыштары бар өлшенген трубканы қосып және газдың көлемі өлшеп, таза азоттын біраз мөлшерін жібереді және жуйенің герметичностьын тексереді, содан кеін жылдамдығы 10-12мл/мин анықталатын газды жібереді. жылдамдығы зажим 8 реттеліп және теңгергіш ыдысты белгілі бір биіктікте орналастырылады. одан кейін барлық газ бюреткадан шыққаннан кейін азотты сызықпен бiрлескен үш жүрiстi крандарды бұрады, азот 30 мл/мин жылдамдықта 2сағ ішінде сорғыш жүйеге жіберіледі. азоттың өткiзулерi аяқтау бойынша жұтқыш тұрбалардың барлық крандарын жабады, оларлар айырады, содан соң өлшейді.

Өлшеудi дәлдiктiң қамтамасыз етулерi үшiн кейбiр арнайы шаралар қолданады. тұрбалардың өлшеудi алдында таза дымқыл сүлгiлермен сүртеді.

Тұрбалардың бетi бiрдей дәрежеде әрдайым канығады. Содан соң тұрба металдық тығыршықта бірнеше мин (15-20 мн) устайды.

Тұрбадағы қысым атмосфералық салыстыру үшiн крандардың бiрлерi атмосферасы бар тұрбаларды лезде хабарлайды. Сонымен бірге барлық тұрбаға қолынды тигізбей тек кранның саптарын бұрайды. аналитикалық таразыларды иiнағаштың басқа аяғына тұрбаның теңестiрулерi үшiн ұқсас тұрба iлiнiп қойылады салмақтар мұндай шақтыды, сонымен қатар жұтқыш, бiрақ жабулы әрдайым болып қалған және кварц құмы немесе басқа дәртсiз материалдың реагенттiң орындарында болады.

Салмақтардың иiнағашына тұрбаларының iлiп қоюлары үшiн жіңішке металлдық сымдарды қолданылады.

Тұрбаларға қолыңды тигізбей қышқаштармен алуға керек. Егер анықталатын газ қоспасындағы компонент толык сіңіру болу үшін бірдей реагенті бар сорғыш трубка қою керек.

Жазылған құралдың жұмыстың тәжiрибесi компонент толық алып тастау үшiн жағдайлардың көпшiлiгiнде қандай болмасын бiр жұтқыш тұрба жеткiлiктi көрсеттi.

Анализдің есептеу нәтижесісінде бюреткада және атмосфералық қысымдағы газдың температурасын есептеу қажет.

Сурет 4 а - салмақты анализдеу үшін және б - сіңіргіш түтікшелер үшін аспаптар схемасы

Бақылау сұрақтары:

1) Таразының нақтылы газдық талдаудың басқа әдiстерiнен артықшылығы?

2) Газдық салмақтық анықтауға қысқаша сипаттамасы?

3) Бiрiншi және екiншi өлшеудiң жанында жұтқыш тұрбалардың салмақтағының айырмашылығы немен байланысты?

4)Қандай жағдайда жуйені жуу үшін оттектi қолданылмайды, азотты қолданады?



Тақырып: Жалпы газдық талдау | Тақырып: Табиғи газдың мiнездемелерiнiң лабораториялық анықтамалары

Жұмысты жүргізу әдісі | Лабораториялық жұмыс №2 | Газды храмотаграфия | Ткізу әдісі | B-a/V0*1000 |

© 2016-2022  um.co.ua - учбові матеріали та реферати