Головна

МЕТОДИ КІЛЬКІСНОГО ВИЗНАЧЕННЯ ІОНІВ

  1. B. Соціологія та її методи повинні будуватися за зразком природничих наук
  2. I. ЗАГАЛЬНІ ОРГАНІЗАЦІЙНО-МЕТОДИЧНІ ВКАЗІВКИ ЩОДО
  3. I. ЗАГАЛЬНІ ОРГАНІЗАЦІЙНО-МЕТОДИЧНІ ВКАЗІВКИ ЩОДО
  4. I. НАУЧНО-МЕТОДИЧЕСКОЕ ОБОСНОВАНИЕ ТЕМЫ
  5. I. Организационно-методический раздел
  6. I. Организационно-методический раздел

1) Визначення магній- та кальцій-йонів у воді (мг/дм3)

Ці йони можна визначати комплексонометричним методом - титруванням стандартним розчином ЕДТА.

Порядок виконання роботи:

1. Титрування.

У бюретку: стандартний розчина ЕДТА.

У колбу для титрування: аліквот ний об'єм досліджуваної води Vа=100,0 см3 , 5 см3 розчину натрій гідроксиду, 20-30 мг сухої суміші мурексиду з натрій хлоридом.

Перемішуємо і титруємо до появи фіолетового кольору.

2. Розрахунок вмісту кальцій-йонів (мг/дм3):

n (Ca2+) = c (Na2H2Y·2H2O) · V (Na2H2Y·2H2O ) · 1000/ Vа;

m (Ca2+) = M (Ca2+) · c (Ca2+);

3. Розрахунок вмісту магній-йонів (мг/дм3):

n (Mg2+) = Hзаг - n (Ca2+), де Hзаг - загальна твердість води;

m (Mg2+) = n (Mg2+) · M (Mg2+).

2) Визначення вмісту хлорид-іонів у воді аргентометричним титруванням.

1. Підбір аліквоти.

Аліквоту води для визначення вмісту хлорид-іонів підбирають таким чином, щоб на титрування використовувалось не менше 5 см3 і не більше об'єму бюретки розчину аргунтум нітрату.

2. Титрування:

У бюретку: робочий розчин аргентум нітрату.

У колбу для титрування: аліквот ний об'єм води, 0,5 см3 розчину дикалій хромату.

3. Розрахунки:

n(CI-) = n(AgNO3)

n(CI-) ммоль в аліквоті води = c(AgNO3)·V(AgNO3)розч;

m(CI-) = c(AgNO3) · V(AgNO3)розч · M(CI-) · 1000/Va(H2O), мг у 1 дм3.

ВИЗНАЧЕННЯ ГОЛОВНИХ ІОНІВ (ЯКІСНИЙ АНАЛІЗ)

Окремі реакції на Na+-катіон:

1) Дія діоксоуран(VI) діацетату (ураніл ацетату) UO2(СН3СОО)8 (мікро-кристалоскопічна реакція). При взаємодії з іонами натрію при pН = 7 утворюються тетраедричні чи октаедричні кристали жовтого кольору NaMg(UO2)3(СН3СОО)8∙6,5Н2О:

Na+ + Mg(UO)2(CH3COO)8 + CH3COO- +6,5 H2O = NaMg(UO2)3(СН3СОО)8∙6,5Н2О.

Виявленню натрій-іонів заважають іони Ag(I), що дають осад з реагентом. Аніони РО43+ утворюють малорозчинні фосфати цинку і тому руйнують реагент. Іони K(I), NH4+, Са(II), Ва(II), Pb(II), Zn(II), Мn(II), Со(II), Ni(II), Hg(II), Al(III), Fe(III) заважають проведенню реакції при концентрації більше 5 г/л. Їх можна видалити дією К2СО3.

Проведення реакції: на предметне скло наносять краплю розчину, що містить іони натрію, поруч наносять розчин реагенту і скляною паличкою з'єднують краплі. Через кілька хвилин розглядають кристали, що утворилися, під мікроскопом.

2) Дія калій гексагідроксостибату(V) К[Sb(OH)6] (теоретично). Концентровані розчини солей натрію при взаємодії з реагентом утворюють білий кристалічний осад натрій гексагідроксостибіату (V):

Na+ + [Sb(OH)6]- = Na[Sb(OH)6]↓.

Реакцію проводять в нейтральному або слабко-лужному середовищі. У кислому середовищі К[Sb(OH)6] розкладається з утворенням білого аморфного осаду метастибієвої кислоти НSbO3, який помилково приймають за Na[Sb(OH)6]. Розчинність Na[Sb(OH)6] зростає з підвищенням температури. Заважають іони NH4+, у присутності яких реагент розкладається, і іони Мg(II) утворюють білий кристалічний осад з реагентом. Проведення реакції: до 3 - 4 крапель розчину, що містить іони натрію, додають 3 - 4 краплі розчину К[Sb(OH)6] і для прискорення утворення осаду потирають скляною паличкою по стінках пробірки. Реакцію проводять при охолодженні - пробірку охолоджують водопровідною водою. Випадає білий кристалічний осад.

3) Забарвлення полум'я: леткі солі натрію забарвлюють полум'я газового пальника в жовтий колір.

Окремі реакції на К+- іони:

1) Дія натрій гідрогентартрату NaНС4Н4О6 з утворенням з іонами калію при рН 4 - 5 білого кристалічного осаду:

К+ + НС4Н4О6 = КНС4Н4О6↓.

Осад калій гідрогентартрату здатний утворювати пересичені розчини. Осад розчиняється в гарячій воді, лугах і сильних кислотах:

КНС4Н4О6 + HCl = КCl + H2С4Н4О6;

КНС4Н4О6 + КOH = К2С4Н4О6 + Н2О.

Заважають іони амонію, що утворюють аналогічний осад. Йони важких металів, як правило, утворюють при надлишку тартрат-іонів розчинні комплексні сполуки. Проведення реакції: до 2 - 3 крапель розчину, що містить іони калію, додають 2 - 3 краплі розчину NaHC4H4O6 і для прискорення утворення осаду потирають скляною паличкою по стінках пробірки. Випадає білий кристалічний осад. При використанні як реагенту винної кислоти необхідно додати 2 - 3 краплі розчину натрій ацетату CH3COONa.

2) Дія натрій гексанітрокобальтату (III) Na3[Co(NO2)6] з утворенням з іонами калію при рН 4 - 5 жовтого осаду:

Na+ + K+ + [Co(NO2)6]3- = K2Na[Co(NO2)6]↓.

Заважають іони амонію, оскільки утворюють аналогічний жовтий осад; йодиди через окиснення нітритом до I2; окисники, оскільки руйнують реагент. Іони лужноземельних елементів, Fе(II, III), А1(III), Zn(II) та деякі інші не утворюють осадів.

Проведення реакції: до 2 - 3 крапель розчину, що містить іони калію, додають 2 - 3 краплі розчину реагенту, при необхідності нагрівають. Утворюється жовтий осад. Якщо розчин кислий, необхідно додати розчин CH3COONa до pH = 4-5.

3) Забарвлення полум'я: леткі солі калію забарвлюють полум'я газового пальника в фіолетовий колір. Розглядаючи полум'я через синє скло можна виявити калій-іони у присутності іонів натрію, тому що синє скло поглинає жовті промені.

Окремі реакції на Са2+-іони:

1) Амоній оксалат (NH4)2С2О4 утворює з іонами кальцію кристалічний осад СаС2О4:

Ca2+ + C2O42- = CaC2O4↓.

Осад не розчиняється в оцтовій кислоті СН3СООН, розчиняється у сильних кислотах:

CaC2O4 + 2HCl = CaCl2 + H2C2O4.

Заважають іони Ва(II), що утворюють з (NH4)2C2O4 аналогічний осад. На відміну від кальцій оксалату, осад ВаС2O4 розчиняється в оцтовій кислоті:

2BaC2O4 + 2CH3COOH = Ba(HC2O4)2 + Ba(CH3COO)2.

Проведення реакції: до 2 - 3 крапель розчину, що містить іони кальцію, додають 2 - 3 краплі розчину реагенту. Випадає білий осад.

2) Дія калій гексаціаноферату(II) K4[Fe(CN)6] у присутності NH4Cl на іони кальцію з утворенням білого кристалічного осаду:

Ca2+ + [Fe(CN)6]4- + NH4+ = (NH4)2Ca[Fe(CN)6]↓.

Осад не розчиняється в СН3СООН. Заважають іони Ва(II) і Mg(II). Проведення реакції. На годинниковому склі перемішують краплю досліджуваного розчину з 2 - 3 краплями розчину реагенту, потім додають 1 - 2 краплі розчину NH4Cl, краплю етанолу і знову перемішують. Помутніння чи поява кристалічного осаду вказує на присутність іонів кальцію. Годинникове скло можна помістити на чорний папір. Це покращує візуальне спостереження ознак реакції.

3) Сульфатна кислота (мікрокристалоскопічна реакція). У розведених розчинах іони кальцію утворюють із сульфатною кислотою характерні кристали CaSO4∙2H2O:

Ca2+ + SO42- + H2O = CaSO4∙2H2O.

Заважають йони Pb(II), Ba(II) у 10-кратному надлишку. Проведення реакції: на предметне скло наносять краплю розчину солі кальцію, поруч наносять краплю H2SO4 (1:4). Скляною паличкою з'єднують краплі, через кілька хвилин розглядають під мікроскопом кристали (головним чином на краях краплі).

4) Забарвлення полум'я: леткі солі кальцію забарвлюють полум'я газового пальника в цегельно-червоний колір.

Окремі реакції на Mg2+-іони:

1) Дія натрій гідроген фосфату Nа2HPO4 з утворенням з іонами магнію в присутності аміачної буферної суміші при рН=9 білого кристалічного осаду MgNH4РО4∙6Н2О:

Mg2+ + HPO42- + NH3·H2O = MgNH4PO4↓ + H2O.

Осад розчиняється в сильних кислотах і в оцтовій кислоті:

MgNH4PO4 + 3HCl = H3PO4 + MgCl2 + NH4Cl;

MgNH4PO4 + 2CH3COOH = Mg(CH3COOH)2 + NH4H2PO4.

Заважають іони, що утворюють малорозчинні фосфати. Проведення реакції: до 1- 2 крапель розчину, що містить іони магнію, додають 2 - 3 краплі 2 М NН4Сl, 1 краплю розчину Na2HPO4 і при перемішуванні краплинами додають 2 М NH3∙H2O до появи запаху амоніаку (рН ~ 9). Випадає білий кристалічний осад.

2) Дія натрій гідроксиду NaOH і амоніаку NН3· H2O з утворенням білого осаду магній гідроксиду:

Mg2+ + OH- = Mg(OH)2↓;

Mg2+ + NН3· H2O = Mg(OH)2↓ + NН3+.

Осад розчиняється в мінеральних кислотах і солях амонію:

Mg(OH)2 + 2NH4+= Mg2+ + Н2О + 2NН3+.

Проведення реакції: до 2 - 3 крапель розчину, що містить іони Н2О) до утворення магнію, додають 2 - 3 краплі 2 М NaOH. При додаванні розчину солі амонію осад розчиняється.

3) Дія 8-гідроксохіноліну на магній-іони з утворенням зеленувато-жовтого кристалічного осаду:

Mg2+ + 2NH3·H2O + 2HOxin = Mg(Oxin)2↓ + 2NH4+ +2H2O.

Окремі реакції на SO42- - іони:

1) Барій хлорид BaCl2 при взаємодії із сульфат-іонами утворює білий кристалічний осад, який практично не розчиняється у воді і кислотах:

SO42- + Ba2+ = BaSO4↓.

2) Плюмбум нітрат Pb(NО3)2 при взаємодії із сульфат-іонами утворює білий кристалічний осад:

SO42- + Pb2+ = PbSO4↓.

Окремі реакції на СО32- - аніони:

1) Дія барій хлориду BaCl2 з утворенням білого осаду барій карбонату:

СО3 2+ + Ba2+ = BaCO3

2) Дія хлоридної кислоти з утворенням вуглекислого газу, а при додаванні потім кальцій гідроксиду - вода мутніє:

CO32- + 2H+ = CO2↑ + H2O;

Ca(OH)2 + CO2 = CaCO3 + H2O.

3) Мінеральні кислоти та оцтова кислота виділяють вуглекислий газ:

CO32- + 2H+ = H2O + CO2↑.

Окремі реакції на CI--аніони:

1) Дія аргентум нітрату AgNO3 з утворенням білого осаду аргентум хлориду, який не розчиняється в розведених кислотах, але добре розчиняється в розчині амоніаку, утворюючи розчинну комплексну сполуку:

СI- + Ag+ = AgCl;

AgCI + 2NH3∙H2O = [Ag(NH3)2] + CI- +2H2O.

2) Концентрована сульфатна кислота H2SO4 розкладає, особливо при нагріванні, усі хлориди; при цьому виділяється хлороводень:

NaCI (крист.) + H2SO4 (конц.) = NaHSO4 + HCI

Хлороводень можна розпізнати за специфічним запахом; колір змоченого водою синього лакмусового папірця змінюється в парі хлороводню на червоний. Якщо в пари хлороводню внести скляну паличку, змочену амоніаком, то в присутності хлороводню з'явиться білий дим амоній хлориду:

HCI + NH3 = NH4CI.

3) Сильні окисники (KMnO4, K2Cr2O7, PbO2, MnO2) окиснюють хлорид-іони до вільного хлору. Порівняно легко окиснюються хлориди до CI2 калій перманганатом:

10CI- + 2MnO4- + 16H+ = 5CI2 + 8Н2О + 2Mn2+.

Хлор розпізнають за зміною забарвлення смужки фільтрувального папірця, змоченої розчином калій йодиду:

2KІ + Cl2 = I2 + 2КCl.



ВИЗНАЧЕННЯ НАТРІЮ, КАЛІЮ ТА КАЛЬЦІЮ У МІНЕРАЛЬНІЙ ВОДІ | ЗАСТОСУВАННЯ МІНЕРАЛЬНИХ ВОД
© um.co.ua - учбові матеріали та реферати