загрузка...
загрузка...
На головну

ВИЗНАЧЕННЯ ЗОЛИ

  1. I. КЛАСИЧНЕ ВИЗНАЧЕННЯ ІМОВІРНОСТІ.
  2. Identification - упізнання, розпізнавання, ідентифікація, визначення
  3. II. 6.1. Визначення поняття діяльності
  4. VI. Визначення понять.
  5. Z ВИЗНАЧЕННЯ СКЛАДУ управлінських СПОСОБНОСТЕЙ 527
  6. А. Визначення розрахункової вологості ґрунту робочого шару
  7. Аксіоми теорії ймовірностей. Дискретні простору елементарних фіналів. Класичне визначення ймовірності

У фармакопейному аналізі золою називають залишок неорганічних речовин, який виходить в результаті спалювання лікарських речовин або лікарської рослинної сировини і подальшого прожарювання до постійної маси.

Величина зольного залишку дозволяє судити про забрудненість домішками, що дають при спалюванні мінеральний (зольний) залишок. Визначення грунтується на тому, що деякі аналізовані об'єкти не містять елементів, здатних давати зольний залишок. Інші містять у своїй структурі елементи, здатні минерализоваться (озолюють). Такі об'єкти згоряють, залишаючи мінеральний залишок, який має більш-менш певне значення. Відхилення у величині зольного залишку в порівнянні з природною зольністю вказують на забрудненість аналізованого об'єкта Мінераліз домішками. Причиною може бути недостатнє очищення лікарської речовини в процесі отримання, несвоєчасне збір лікарської рослинної сировини, порушення умов сушки, зберігання, наявність підмішування і ін. Тому в приватних фармакопейних статтях і нормативної документації наводяться граничні значення зольного залишку. Згідно ГФ XI видання визначають наступні види золи:

- Загальна зола;

- Сульфатна зола.

ЗАГАЛЬНА ЗОЛА (ОФС 42-0055-07)

Зміст загальної золи дозволяє судити про мінеральному залишку, пов'язаному з наявністю неорганічних речовин в рослинному об'єкті, а також з вмістом в ньому домішок, що потрапили в сировину при збиранні та сушінні. При визначенні в лікарських формах, наприклад, у таблетках, загальна зола відображає зміст тальку, аеросилу або двоокису титану, що використовуються в якості наповнювачів і допоміжних речовин. Кількість загальної золи залежить від специфіки досліджуваного сировини, фази вегетації, часу і способу збору, умов сушки. Найбільш часто до складу загальної золи входять K, Na, Mg, Ca, Fe, C, Si, P, S, Cl у вигляді солей або оксидів, рідше і в менших кількостях - Al, Cu, Mn і ін.

Методика визначення загальної золи. Близько 1 г випробуваного речовини або 3-5 г подрібненого лікарської рослинної сировини (точна наважка) поміщають в попередньо прожарений і точно зважений фарфоровий, кварцовий або платиновий тигель, рівномірно розподіляючи речовина по дну тигля. Потім тигель обережно нагрівають, даючи спочатку речовині згоріти або зникнути при можливо більш низькій температурі. Спалювання залишилися частинок вугілля проводять також при можливо більш низькій температурі; після того як вугілля згорить майже повністю, збільшують полум'я. При неповному згорянні частинок вугілля залишок охолоджують, змочують водою або насиченим розчином амонію нітрату (А116), випарюють на водяній бані і залишок прожарюють. У разі необхідності таку операцію повторюють кілька разів.

Прожарювання проводять в муфельній печі при температурі близько 600 ° С до постійної маси, уникаючи появи полум'я, сплавляння золи і спікання її зі стінками тигля. Після закінчення прожарювання тигель охолоджують в ексикаторі і зважують.

Розрахунок вмісту золи (залишку після прожарювання) (Х) у відсотках проводять за формулою:

а - маса лікарської речовини, узята для спалювання, г;

m1- Результат останнього зважування після прожарювання, г;

m0- Маса тигля, м

Зміст золи в лікарських речовинах (%) в перерахунку на повітряно суху масу і в лікарській рослинній сировині (%) в перерахунку на абсолютно суху масу розраховують за формулою:

m0- Маса тигля, попередньо прожареного до постійного значення, г;

m1- Маса тигля з наважкою аналізованого об'єкта, г;

m2- Маса тигля із золою після прожарювання до постійної маси, г;

а - навішування аналізованого об'єкта, г;

в - вологість аналізованого об'єкта,%.

сульфатна зола(ОФС 42-0056-07)

Визначення сульфатної золи виявляє забрудненість органічних лікарських речовин катіонами металів (Fe, Cu, Zn, Pb, Mn, As, Cr і ін.) Попередня мінералізація підвищує чутливість виявлення домішок катіонів за рахунок відносного збільшення вмісту домішки в одиниці маси. Залежно від умов прожарювання одні й ті ж речовини можуть утворювати різні за хімічним складом залишки. Так, солі органічних кислот перетворюються в карбонати або оксиди. Галогеніди, зокрема хлориди, можуть частково випаровуватися. Оксиди деяких металів в присутності органічних сполук можуть відновлюватися до вільних елементів. Одночасно при мінералізації руйнуються можливі зв'язки катіонів домішок з аналізованих з'єднанням, що виникли внаслідок соле-і комплексоутворення, тому що вони часто утворюють набагато більш міцні зв'язки, ніж з реактивами, застосовуваними для виявлення домішок.

Органічні лікарські речовини минерализуют за допомогою концентрованої сірчаної кислоти, яка переводить домішки металів в іонну стан. Крім того, солі сірчаної кислоти (сульфати) значно менше летючий, ніж солі інших кислот і відрізняються високою термічною стійкістю.

Для ряду лікарських речовин регламентується не тільки загальний вміст катіонів металів (сульфатна зола), але і важких металів в ній. Це викликано необхідністю диференціювати зміст солей заліза та інших важких металів, так як в цілому ряді лікарських речовин допускається вміст домішки заліза в значно більших кількостях, ніж солей інших важких металів. Солі інших важких металів в присутності солей заліза визначають за допомогою сульфіду натрію в кислому середовищі. Слід зазначити, що озолення в присутності концентрованої сірчаної кислоти проводять і перед визначенням важких металів у налаштуванні.

Методика визначення сульфатної золи. Точну наважку випробуваного речовини (близько 1 г, якщо немає інших вказівок у приватній фармакопейної статті) поміщають в попередньо прожарений і точно зважений фарфоровий, кварцовий або платиновий тигель, змочують 1 мл сірчаної кислоти концентрованої (С39) і обережно (уникаючи сильного спінювання речовини) нагрівають на полум'я або піщаній бані до видалення парів сірчаної кислоти. Продовжують нагрівання при більш високій температурі до зникнення темних частинок. Потім тигель поміщають в муфельну піч і прожарюють при температурі близько 600 ° С до постійної маси, уникаючи появи полум'я, сплавляння золи і спікання її зі стінками тигля. Після закінчення прожарювання тигель охолоджують в ексикаторі і зважують.

У разі важкого згоряння, додаток сірчаної кислоти концентрованої і прожарювання повторюють.




Попередня   1   2   3   4   5   6   7   8   9   10   11   12   13   14   15   16   Наступна

ПІВНІЧНИЙ ДЕРЖАВНИЙ МЕДИЧНИЙ УНІВЕРСИТЕТ | Вступ | Завдання для самостійного рішення | Визначення втрати в масі при прожарюванні | Визначення залишку після прожарювання | Лабораторна робота №3 | визначення щільності | метод 1 | метод 2 | Лабораторна робота №4 |

загрузка...
© um.co.ua - учбові матеріали та реферати