загрузка...
загрузка...
На головну

Основні етапи методики гравіметричного визначення методом осадження

  1. Amp; 10. Основні напрямки сучасної філософія історії
  2. I Основні інформаційні процеси і їх реалізація за допомогою комп'ютерів
  3. I. Основні і допоміжні процеси
  4. II. 6.4. Основні види діяльності та їх розвиток у людини
  5. II. Основні завдання та їх реалізація
  6. III. Метод визначення платоспроможності фізичних осіб, розроблена Ощадбанком Росії.
  7. III. Основні етапи міжнародних відносин в Новий час.

Типова методика гравіметричного визначення методом осадження включає в себе наступні етапи:

взяття навішування

Оптимальна маса навішення залежить від величини невизначеності вимірювання маси за допомогою аналітичних ваг (± 1 ? 10-4 г) і від характеру утворюється осаду.

Аморфний осад займає більший обсяг, ніж має таку ж масу кристалічний осад, тому оптимальна маса аморфних опадів менше, ніж у кристалічних. Зазвичай масу навішування беруть такий, щоб маса аморфного осаду дорівнювала приблизно 0,1 г, а маса кристалічного - від 0,1 г (легкий осад типу CaCO3) До 0,5 г (дуже важкий осад типу PbSO4).

розчинення навішування

Наважку розчиняють в дистильованої воді. Розчин нагрівають і додають до нього необхідні допоміжні реагенти.

осадження

Осадітель завжди додають в деякому надлишку: більше на 30-50%, якщо осадитель нелеткий, і 2-3 кратний надлишок, якщо він летючий. При отриманні кристалічних опадів осадитель додають повільно, по краплях. Розчин безперервно перемішують. Для того щоб отримати скоагульованого аморфний осад, осадження проводять швидко, використовуючи концентрований розчин осадителя.

Отримані кристалічні опади залишають в розчині на 2-24 години для «дозрівання» ( «старіння»). Аморфні опади залишають лише на короткий час в гарячому розчині для ущільнення.

Відділення осаду від розчину

Мал. 11.4. фільтрування осаду

Зазвичай осад відокремлюють від розчину фільтруванням через паперовий беззольний фільтр. Для більшості опадів використовують фільтри із середнім розміром пор ( «біла стрічка»). Для дрібнокристалічних опадів використовують щільні фільтри ( «синя стрічка»). Для того щоб фільтрування відбувалося з прийнятною швидкістю, спочатку через фільтр пропускають прозору надосадову рідину і тільки потім кількісно переносять осад на фільтр за допомогою скляної палички з гумовим наконечником (рис. 11.4.).

промивання осаду

Склад рідини, яку використовують для промивання, залежить від властивостей осаду. Малорозчинні кристалічні опади промивають гарячою дистильованою водою. Для зменшення розчинності осаду до промивної рідини може бути доданий осадитель. Якщо осад схильний до пептізаціі, до промивної рідини додають летючий сильний електроліт (NH4NO3, NH4Cl). Осад зазвичай промивають кілька разів малими порціями (10-20 мл) промивної рідини.

Отримання гравіметричної форми

Гравіметричну форму отримують з осаждаемой шляхом висушування або висушування і прожарювання. процес ведуть до постійної маси - До тих пір, поки різниця між двома зважуваннями не перевищуватиме 2 ? 10-4 г

Опади органічних сполук або опади, отримані в результаті реакцій з органічними осаджувачами, зазвичай висушують в сушильній шафі при певній температурі. Опади неорганічних речовин, як правило, прожарюють. При висушуванні до постійної маси речовина поміщають в бюкс. При проведенні прожарювання осад разом з фільтром поміщають в тигель. Прожарювання проводиться в муфельній печі.

Використовуваний посуд (тиглі, бюкси, випарювальну чашки) повинна бути попередньо доведена до постійної маси.

Вимірювання маси гравіметричної форми

Вимірювання маси гравіметричної форми проводять після того, як температура осаду зрівняється з температурою навколишнього середовища. До досягнення цього моменту тигель (бюкс) з осадом повинен знаходитися в ексикаторі.

Розрахунок результату аналізу

Приклад 11.1. Наважку мазі масою 2,3426 г, що містить ZnO, обробили кислотою. Іони Zn2+, Що перейшли в розчин, взяли в облогу у вигляді ZnNH4PO4. При прожаренні отриманого осаду було отримано Zn2P2O7 масою 0,4450 р Розрахуйте масову частку ZnO в мазі.

В основу даного гравіметричного визначення покладено наступний процес

 10,15%

або в загальному вигляді ,

де F - фактор перерахунку

Чим менше величина цього фактора, тим вище чутливість гравіметричного визначення.



Попередня   1   2   3   4   5   6   7   8   9   10   11   12   13   14   15   16   Наступна

РОЗДІЛ 2 | ГЛАВА 11 | Поняття про механізм утворення осаду | Колоїдна стадія утворення осаду | ГЛАВА 12 | Стандартні розчини і стандартні речовини | ГЛАВА 13 | Титранти і стандартні речовини | металевий червоний | феноловий червоний |

загрузка...
© um.co.ua - учбові матеріали та реферати